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氣相色譜儀白酒分析操作步驟及日常養(yǎng)護
點擊次數(shù)：47發(fā)布時間：2014/9/26 15:47:31
更新日期：2015/2/3 14:18:32
所 在 地：中國大陸
產(chǎn)品型號：
相關(guān)標簽：氣相色譜儀
優(yōu)質(zhì)供應(yīng)
詳細內(nèi)容
氣相色譜儀白酒分析操作步驟及日常養(yǎng)護
一、開電腦，打開ZB2020色譜工作站
二、檢查氣源，確認符合要求
（1）氣體發(fā)生器【氫氣或三氣】，檢查時需要看：
1，液位是否在規(guī)定高度；如果不在，需要加蒸餾水；
2，所有發(fā)生器都需要確認凈化管中的無水硅膠2/3未變紅，若變紅超過要求，則需要倒出烘干至變藍，或直接更換，若變黑則需要直接更換新的無水硅膠；
（2）鋼瓶作為氣源時，需要確認鋼瓶內(nèi)的壓力大于3Mpa，若低于3Mpa則需要更換。
三、打開氣源
（1）氣體發(fā)生器，直接打開開關(guān)，等待壓力表上升至0.4Mpa即可；
（2）鋼瓶使用時，需要調(diào)節(jié)氣體出口壓力，氮氣為0.5Mpa，氫氣為0.3Mpa，空氣為0.5Mpa。
四、檢查氣相色譜儀上進氣口氮氣，氫氣，空氣的壓力是否到達設(shè)定值，分別為氮氣0.3Mpa，氫氣0.15Mpa，空氣0.15Mpa，再檢柱前壓是否接近發(fā)定值0.2Mpa。
五、打開氣相色譜儀開關(guān)，并檢查溫度界面，柱箱溫度設(shè)定值95（90-100），汽化溫度120（120-140），F(xiàn)ID溫度120（120-140），如果已經(jīng)設(shè)定好則可以直接點擊運行鍵，若沒有設(shè)定則需要重新設(shè)定之后將光標移至*上面再點擊運行鍵!
六、待溫度升溫至設(shè)定值，將空氣刻度針型閥調(diào)至7圈不動，將氫氣刻度針型閥調(diào)至7圈，點火（點火瞬間會伴有爆鳴聲，工作站的基線會有信號反應(yīng)，用金屬物斜放在FID出口會有水汽液化），確認點火完成之后，將氫氣刻度針型閥調(diào)回4圈，并再次檢查火是否點燃。
七、待基線平穩(wěn)后，進樣，點擊開始（工作站紅色按鈕，或者電腦上工作站界面上的綠色按鈕），開始采集圖譜至所測峰出完，點擊停止（電腦上工作站界面的紅色按鈕）。
八、圖譜處理
（1）標準樣品圖譜的處理
1、將標準樣品圖譜打開，點擊“圖譜處理”，對照色譜柱標準圖譜，初步判斷和對應(yīng)出我們需要的峰，在個雜峰之前點擊右鍵，選擇圖譜處理選項中的“禁止判峰”命令，然后在乙醛峰前點擊右鍵，選擇圖譜處理選項中的“峰重疊”命令，再在乙醇峰中間點擊右鍵，選擇圖譜處理選項中的“此峰拖尾”命令，再在兩條基線重合的時間軸上（灰色線為基線），點擊右鍵，選擇圖譜處理選項中的“峰分離”命令；
2、此時觀察圖譜上的保留時間，如果只有14個保留時間分別對應(yīng)在14個峰上即可，如果還有一些信號波動或者雜質(zhì)峰產(chǎn)生的保留時間，點擊“圖譜參數(shù)”，調(diào)節(jié)“*小峰面積”的數(shù)值，選擇適當?shù)臄?shù)值大小，點擊黃色按鈕“再處理”，直至信號波動峰及雜質(zhì)峰的保留時間消失，并且只保留我們需要的14個峰的保留時間；
3、點擊“定量組分”界面，點擊“套取全部峰保留時間”按鈕，拖動上下滾軸，確認14個組分的保留時間都套取過來，然后一一對應(yīng)填上名稱和濃度，并標出內(nèi)標物；
4、點擊“定量方法”，選擇“計算校止岡子”，并把“乘數(shù)1”和“除數(shù)”改成100；
5、點擊“定量計算”按鈕，（界面上方一個像計算器的按鈕）；
6、點擊“定量結(jié)果”，查看校正因子是否算山（除乙醇為0外，其余都有數(shù)值，并且內(nèi)標物校正因子為1）；
7、點擊“定量組分”，點擊“從定量結(jié)果中取校正因子”按鈕，套取全部的校正因子。點擊濃度列的“濃度”字樣，右鍵剪切掉所有的濃度；
8、點擊“圖譜參數(shù)”，把“*小峰面積”調(diào)回100；
9、點擊“定量方法”，選擇“單點校正”；
10、點擊界面左上角的“文件”按鈕，選擇存為模板，寫上模板名稱，點擊保存。
以上10個步驟完成了之后，標準樣晶的模板建立就完成了！
（2）樣品的圖譜處理
1，配樣，取0.4ml的內(nèi)標物于1Oml的容量瓶中，用酒樣定容至刻線（液面凹面與刻線平齊），混勻，進樣，待圖譜峰出完，點擊停止，保存圖譜；
2，點擊“文件”按鈕，選擇“引進模板”選項，點擊*近保存的模板，點擊打開；
3，適當調(diào)整放人圖譜，保證屏幕下方的組分名和酒樣山的峰能對應(yīng)上，若有少量對應(yīng)不上的，手動調(diào)整即可（鼠標箭頭與組份名下方紅線重合，左鍵點住不放，拖動鼠標至對應(yīng)峰的止中間或處，松開左鍵即可），直至14個峰和組份名能一一正確的對應(yīng)；
4，點擊“定量組分”按鈕，填上內(nèi)標物的濃度，（注意填完濃度后，鼠標點擊一下別的空白位置，不然系統(tǒng)讀取不了內(nèi)標的濃度數(shù)值）；
5，點擊“定量計算”按鈕，再點擊“定量結(jié)果”按鈕，查看除乙醇外其他紐分的濃度是否算出；
6，點擊“打印報告”，更改需要的名字等信息后，打印即可；
7，核對企業(yè)標準，檢查報告結(jié)果是否符合標準。
以上7個步驟完成后，待測酒樣的處理就完成（如果需要結(jié)果更精確，可以多次進樣，計算結(jié)果后取平均值）。
九、關(guān)機步驟
1，關(guān)閉氫氣氣源，熄火；
2，按氣相色譜儀上的“停止”按鈕，停止加熱，關(guān)閉氣相色譜儀開關(guān)；
3，關(guān)閉氮氣，空氣氣源；
4，拔下氣相色譜儀電源插頭；
5，關(guān)閉工 作站，電腦關(guān)機，并切斷電源。
日常養(yǎng)護及注意事項：
1，進樣器內(nèi)的進樣墊在扎10針以上就應(yīng)該進行跟換，更換后要注意檢查是否漏氣；
2，進樣針屬丁耗材，損壞后注意跟換；
3，色譜柱屬于耗材，當分離效果變差時，適當調(diào)低柱前壓，如果還是不能很好分離，就需要把色譜柱進行老化，老化后分離效果好就可以繼續(xù)用，否側(cè)需要更換；
4．進樣時的進樣技術(shù)對*后的檢測結(jié)果有直接的影響，為了檢測結(jié)果的準確性，請熟練進樣技術(shù)；
5，測樣次數(shù)頻繁的情況下，23個月做一次標準樣品，更新模版！測樣次數(shù)少的情況下可以適當延長做標準樣品的時間間隔。
文章來源：武漢恒信世紀科技有限公司
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