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鋼鐵化驗儀器時分析試樣的制備
一、一般要求
鋼產(chǎn)品的樣品制樣方法應該遵守4.4中規(guī)定的一般要求。特殊的要求如下所述。
二、屑狀分析試樣
機械加工出的屑狀樣品顆粒應該足夠小,以避免或減小在制備分析試樣是需要的再加工。對于非合金鋼和低合金鋼,屑狀樣品每塊的質(zhì)量約為10mg(每克100塊),高合金鋼則約為2.5mg(每克100塊)。
進行分析時,當屑狀樣品不足夠細時可進行破碎。
機械加工時,應該用一種不至于產(chǎn)生太細顆粒發(fā)熱方法進行。含有顆粒小于月50μm的分析試樣(分析石墨碳、硫及其他受屑樣顆粒度影響而產(chǎn)生偏析的元素時,則分析試樣粒度應為500μm)應該進行篩分,將細粗分離并確定每一粒度的比例,按比例稱取一定量的每一粒度部分來制取有代表性的分析試樣。
對于測定氮的分析試樣,在機械加工的過程中,較細的顆粒有可能在空氣中氮化而引起污染。用機械加工原始樣品制備分析試樣時,應該盡可能避免產(chǎn)生粒度小于約50μm的顆粒,在氬氣保護下進行。該屑狀樣品貯存在氣密器中。
對于測定談的分析試樣,氮碳量很低時,例如無間隙鋼,其屑狀樣品易受空氣中存在的含碳物質(zhì)或其他來源的碳的污染。屑狀樣品應該貯存在氣密容器中,在惰性氣氛中貯存。在測定前除去表面碳,例如通過測定前的預熱,或者分別測定表面碳和內(nèi)部碳,例如用解析信號法。另一種方法是選擇塊狀試料,例如沖制取的小棒樣品。
三、塊狀分析試樣
對于象薄板或帶鋼這樣的薄的產(chǎn)品,其熱分析方法用的試料可從產(chǎn)品的邊上一點一點地沖切下小片來制備。另一方法是沖切厚度為4mm~6mm的小棒樣品。
對于厚度約1.5mm或更薄的產(chǎn)品樣品,當使用光電發(fā)射光譜分析方法時,有必要減小放電時產(chǎn)生的局部過熱。例如將分析試樣在側(cè)邊電氣焊接小鋼塊或者將分析試樣嵌入導熱材料,如錫中,只暴露出一個表面。
南京固琦分析儀器制造有限公司
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