甘油
Ganyou
Glycerol
書頁號：2005年版二部－68
[修訂]
【檢查】 易炭化物 取本品5.0ml，在振搖下逐滴加入硫酸5ml，此時溫度不得超過20℃，靜置時間為1小時，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。
丙烯醛、葡萄糖與銨鹽 取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，在60放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭。
【含量測定】取本品0.1g，精密稱定，加水45ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml） 高碘酸鈉溶液25ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液5ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于9.21mg的C3H8O3。
[增訂]
【檢查】二甘醇、乙二醇和其他雜質 照氣相色譜法（附錄V E）測定。
色譜條件與系統適用性試驗用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細管柱為色譜柱（30m×0.53mm×3μm）程序升溫，于100℃維持4分鐘，以50℃每分鐘升溫至120℃，維持10分鐘，再以50℃每分鐘升溫至220℃，維持6分鐘；氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250℃；進樣口溫度為200℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘4.5ml，分流比為10：1。對照品溶液重復進樣所得二甘醇和乙二醇峰面積與內標峰面積比值的相對標準偏差均不得大于5%，系統適用性溶液中各成分峰間的分離度應符合要求。
系統適用性試驗溶液的制備取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液，即得。
內標溶液的配制取正己醇適量，加甲醇制成每1ml中約含0.5mg的溶液，即得。
對照品溶液的制備分取二甘醇、乙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取本品約10g,精密稱定置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。
測定法分別精密量取供試品溶液、對照品溶液和系統適用性溶液各1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內標法以峰面積計算，供試品含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%；如有其他雜質，扣除內標峰按歸一化法計算，單個未知雜質不得過0.1%；雜質總量（包含二甘醇、乙二醇）不得過1.0%。