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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的測(cè)定氣相色譜法
點(diǎn)擊次數(shù)：232 發(fā)布時(shí)間：2011/12/1
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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的
氣相色譜測(cè)定方法探討
吳亞虎，黃會(huì)芳（廣東中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427）
摘要：討論了用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的方法。對(duì)該方法的精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行了考察，并與GB18583—2001方法進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)表明，該方法簡(jiǎn)單易行，準(zhǔn)確可靠。
關(guān)鍵字：氣相色譜；極性小口徑毛細(xì)管柱；內(nèi)標(biāo)法；苯；甲苯；二甲苯
中圖分類號(hào)：TQ630.7+2 方獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B 文章編號(hào)：0253—4312（2003）06—0034—03
| 目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用有機(jī)溶劑較復(fù)雜，特別是GB18583—2001強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)頒布以后，為了達(dá)到其有害物質(zhì)指標(biāo)要求，很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下，大量采用低沸點(diǎn)的烷烴混合環(huán)保溶劑，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分離效果不夠理想，特別是苯與附近的幾個(gè)雜質(zhì)很難分離開，造成分析結(jié)果與實(shí)際嚴(yán)重不符。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細(xì)管極性柱，程序升溫以FID檢測(cè)，其分離效果十分理想，其加標(biāo)率>98%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均明顯優(yōu)于GB18583—2001。該方法可操作性強(qiáng)，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業(yè)都可進(jìn)行。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器和試劑 電子分析天平（萬分）；GC5890F氣相色譜儀（需帶有分流裝置）；1.0μL微量進(jìn)樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細(xì)管柱EC[TM]—WAX（50m*025mm*0.25μm）;積分儀或色譜工作站。 苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級(jí)）； 內(nèi)標(biāo)物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。 1.2 測(cè)定原理 試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入 | 氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡(jiǎn)稱三苯）的含量。 1.3 測(cè)定條件 以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認(rèn)測(cè)定條件： 汽化室溫度：200℃； 檢測(cè)室溫度：220℃； 載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）； 氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa； 空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa 程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min； 分流比：40：1； 進(jìn)樣量：0.4μl。 1.4 相對(duì)校正因子的測(cè)定 1.4.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 在10ml樣品瓶中分別稱取色譜純?nèi)礁?.0200g（精確至0.0002g），稱取內(nèi)標(biāo)物0.0350g精確至0.0002g）（使試樣和內(nèi)標(biāo)物峰面積比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。（注 |
| 意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。） 1.4.2相對(duì)校正因子的測(cè)定 特儀器穩(wěn)定后，吸取0.4uL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。 1.4.3相對(duì)校正因子的計(jì)算 苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)甲基異丁基甲酮對(duì)校正因子Fi按下式分別計(jì)算：  式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，g； As—內(nèi)標(biāo)物甲基異丁基甲酮的峰面積； ms—甲基異丁基甲酮的質(zhì)量，g； Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。 連續(xù)平行測(cè)得三苯各自對(duì)甲基異丁基甲酮的相對(duì)校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05。 1.5 該方法的線性范圍 按上述測(cè)定方法配制好一系列村準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標(biāo)，mi/ms為縱坐標(biāo)分別作工作曲線，如圖1~3所示。 1.6 加標(biāo)率試驗(yàn) 為了證明測(cè)定結(jié)果的可靠性，稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液，按上述分析方法測(cè)定各溶液的濃度，計(jì)算其率，結(jié)果見表1。 |
