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技術(shù)文章

水中氟化物的測定——氟離子選擇電極法

點擊次數(shù)：902 發(fā)布時間：2012/1/6 11:44:05

原理：將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系，故通過測量電極與已知F-濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。

對于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸餾。

儀器

1.氟離子選擇性電極。

2.飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。

3.離子活度計或pH計，精確到0.1mV。

4.磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

5.聚乙烯杯：100mL，150mL。

6.其他通常用的實驗室設(shè)備。

試劑

所用水為去離子水或無氟蒸餾水。

1.氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉（NaF）（預(yù)先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干約40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100?g。

2.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10?g。

3.乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶于水，并稀釋至100mL。

4.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5—6，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

5.2mol/L鹽酸溶液。

測定步驟

1.儀器準(zhǔn)備和操作

按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說明書要求進(jìn)行。測定前，試液應(yīng)達(dá)到室溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用無分度吸管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對數(shù)分格上，濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點線上。

3.水樣測定：用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（Ex）。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。

4.空白試驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進(jìn)行測定。

當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定出試液的電位值（E1），然后向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值（E2）。

計算

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法：根據(jù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）。

2.標(biāo)準(zhǔn)加入法

式中：cx——水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；

Vx——水樣體積（mL）；

cs——F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/L）；

Vs——加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；

?E——等于E1-E2（對陰離子選擇性電極），其中，E1為測得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測得的電位值（mV）；

S——氟離子選擇性電極實測斜率。

如果Vs《Vx，則上式可簡化為：

注意事項

1.電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。

2.如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗值。

3.不得用手指觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機(jī)物等沾污，必須先清洗干凈后才能使用。

4.一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（cs），應(yīng)比試液濃度（cx）

大。

原創(chuàng)作者：河南省達(dá)蘭科技有限公司

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