定硫儀的分析原理

煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解***溶液生成碘，去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。

微機(jī)一體自動定硫儀在使用及以后測定使用過程中的步驟和一些注意事項：

   1、 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃－－1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

   2、 配制電解液：稱取5克***，5克***，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.

   3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。

   4、 開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會失步，當(dāng)遇到失步時，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至zui小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可

   5、在試樣稱量，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動，切勿上下?lián)u動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

   6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入樣重，按下啟動按扭，整個試驗過程由計算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留45，1150℃(此時儀器顯示為1050℃左右)處停4分45。試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗完畢。

   7、試驗完畢后，同時關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

   8、  電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3時，可以使用，但PH值小于1時，應(yīng)重新配制電解液。

   9、 試驗連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在試驗需加燒一個廢樣。