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 目煤中全硫測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)許多影響測(cè)定結(jié)果的不穩(wěn)定因素，國(guó)標(biāo)中雖提供了幾種檢測(cè)方法，但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中庫(kù)侖法還存在一定問(wèn)題，對(duì)硫的測(cè)量結(jié)果的精*性與安全性造成了一定影響。本文通過(guò)分析庫(kù)侖法測(cè)定煤中全硫含量的影響因素，探討煤中全硫測(cè)試中出現(xiàn)問(wèn)題的解決措施，希望對(duì)檢測(cè)人員有所啟發(fā)：

影響因素

1、催化劑使用不當(dāng) 一般煤樣進(jìn)行燃燒時(shí)，只要溫度達(dá)到800℃～900℃，其中含有的有機(jī)硫與硫化物便會(huì)全分解。硫*鹽的化學(xué)穩(wěn)定性較高，需要在1100℃～ 1200℃下進(jìn)行分解。因此，工作人員需要得到分解 全的硫形態(tài)，應(yīng)采用不同方式分解硫，催化劑可以促使各種形態(tài)的硫有效分解

2、電解液放置時(shí)間失誤 電解液的放置時(shí)間需要根據(jù)其反應(yīng)產(chǎn)生物品的情況進(jìn)行控制，時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生過(guò)量的碘，造成測(cè)量電解液的電位值出現(xiàn)偏差。因此，工作人員應(yīng)該在進(jìn)行正式的檢測(cè)時(shí)，采用2～3個(gè)廢樣進(jìn)行檢測(cè)，調(diào)節(jié)整個(gè)電解液檢測(cè)系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)平衡。當(dāng)實(shí)驗(yàn)需要停頓較長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，應(yīng)該根據(jù)時(shí)間的長(zhǎng)短選擇是否再次燃燒一定數(shù)量的廢樣，避免測(cè)定結(jié)果偏差［4

3、電解液PH值出現(xiàn)偏差 電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水，電解液的PH值可以在一定程度上影響硫的測(cè)定值，具體表現(xiàn)為其PH＜1時(shí)，煤樣會(huì)產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況，工作人員可以根據(jù)電解液的顏色變化與PH值的變化來(lái)判斷是否需要更換電解液。

4、氣路出現(xiàn)氣漏 測(cè)硫工作中需要控制整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個(gè)方面：①電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下，采用乳膠管將電解池中的抽氣罐、燒結(jié)玻璃容器中的支管進(jìn)行有效連接，于電解池內(nèi)注水，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)線后關(guān)閉液漏斗的活塞，打開(kāi)電解池的放液管，密切觀察水面的情況，水面下降，則顯示電解池出現(xiàn)漏氣。②凈化系統(tǒng)。打開(kāi)電磁開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體的流量，將流量設(shè)置為1000ml／min，確定數(shù)據(jù)的精*性后關(guān)閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞；當(dāng)流量計(jì)中的浮子出現(xiàn)下降時(shí)，則異徑燃燒管的氣密性便可以有效地保*。③異徑燃燒管氣密性對(duì)硅橡膠于燃燒管連接的狀況。由于硅橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質(zhì)，可以有效地降低硫化物對(duì)硅橡膠的腐蝕能力，因此，工作人員將玻璃器件進(jìn)行接口連接后，采用硅橡膠管進(jìn)行套裝，降低其酸性的腐蝕幾率。

原創(chuàng)作者：鶴壁市科達(dá)儀器儀表有限公司