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1、配制電解液：先稱取6克碘*鉀，6克溴*鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗應進行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應予以廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱量，應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，盡量用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是結(jié)果的關鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以稱量精度，稱量的性是結(jié)果的提。

測硫儀實驗操作步驟

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作。

A、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

B、觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。

C、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。

D、打開攪拌器，在攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果。

說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。

E、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作。

A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。

說明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。

經(jīng)正常實驗，已燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。

B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。

說明：實驗應連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。

4、作樣完畢，應按以下步驟操作：

A、關閉控制器電源；

B、關閉氣閥；

C、關閉攪拌器；

D、關閉氣泵；

E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；

F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。

原創(chuàng)作者：鶴壁市科達儀器儀表有限公司

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