Optic GC 多模式進(jìn)樣系統(tǒng)是荷蘭ATAS公司推出的世界上*新型的GC樣品多模式進(jìn)樣系統(tǒng),具有10種模式進(jìn)樣方式,突破了常規(guī)GC,GC-MS進(jìn)樣分析的技術(shù)瓶頸,極大地提高了氣相色譜分析檢測靈敏度,彌補(bǔ)了常規(guī)氣相色譜分析上的功能缺陷。整個(gè)系統(tǒng)由工作站自動控制,可據(jù)樣品的性質(zhì)對進(jìn)樣模式自動優(yōu)化,靈活選擇,功能強(qiáng)大,操作簡便,且可與各種型號的GC/GC-MS配套安裝。
功能:
● 大體積進(jìn)樣模式(RLVI);
● 直接熱解析模式(DTD);
● 直接熱裂解模式(Pyrolysis);
● 復(fù)雜樣品導(dǎo)入模式(DMI);
● 柱端濃縮模式(At-Column);
● 選擇性排除模式(Exclusion);
● 分流/不分流進(jìn)樣模式;
● 程序升溫進(jìn)樣模式(PTV);
● 冷進(jìn)樣模式(CIS);
● 靜/動態(tài)頂空進(jìn)樣模式.
特性:
● 溫度達(dá)600℃,*快升溫速度16℃/秒,進(jìn)樣量1000ul,一次進(jìn)樣量150ul,襯管內(nèi)徑3.4mm;
● 大大提高了傳統(tǒng)GC分析的靈敏度(FID:0.1ppm→100ppt);
● 降低GC分析對樣品體積和濃度的要求;
● 簡化GC分析樣品前處理工作,減少有毒溶劑使用量,節(jié)省大量時(shí)間;
● 直接進(jìn)行氣體、液體和固體樣品分析;
● 可編程進(jìn)行溫度和流量控制;
● 分析用襯管種類*全,各種類型的進(jìn)樣針備選;
● LC-GC、GPC-GC、SPME-GC/GC-MS聯(lián)用技術(shù)的接口;
● 操作和應(yīng)用技術(shù)支持可方便從網(wǎng)絡(luò)上獲得。
應(yīng)用領(lǐng)域:
應(yīng)用范圍廣泛.如食品行業(yè)、環(huán)境、醫(yī)藥、化工、煙草、生物、法醫(yī)、石油、地質(zhì)、建筑、材料等等。

應(yīng)用實(shí)例:
(一)大體積進(jìn)樣模式(RLVI)
環(huán)境樣品、食品中的溶劑殘留、食品中農(nóng)藥殘留等痕量分析,一般是在不分流進(jìn)樣模式下進(jìn)行,進(jìn)樣體積0.2ul-5ul。Optic 系統(tǒng)使一次進(jìn)樣量達(dá)150ul,無需更換檢測器,即可提高檢測靈敏度。
進(jìn)樣量與檢測限的關(guān)系

取樣體積 1ul 10ul 100ul 1000ul
FID 0.1ppm 10ppb 1ppb 100ppt
ECD 1ppb 100ppt 10ppt 1ppt
MS 1ppm 100ppb 10ppb 1ppb

Ⅰ農(nóng)藥分析
Fig.1.GC-FID 對DDT、樂果等27種農(nóng)藥混合物的分析。
色譜條件:杯形襯管;
進(jìn)樣量,100ul;
樣品濃度,50-100ng/ml。

Ⅱ 環(huán)境樣品分析
Fig.2.河水中痕量合成除蟲菊酯的分析。
采用Optic大體積進(jìn)樣,使檢測限達(dá)到4ng/L,并且確保襯管內(nèi)無殘留。
RSD(以Cyfluthrin為標(biāo)準(zhǔn));α-Cypermethrin=2.95%,Flumenthrin=5.35%。

Ⅲ 法醫(yī)毒物分析
Fig.3. GC-FID 對50ul血清樣品中利多卡因、司可巴比妥、苯巴比妥、安定的分析,樣品濃度為41.7ng/L。

(二)直接熱解析/熱裂解(DTD/Pyrolysis)
Optic系統(tǒng)可對液體、固體、氣體樣品直接熱解析。Optic直接熱解析在大部分應(yīng)用中都不需要冷阱,尤其用于分析不穩(wěn)定和高分子量化合物,配置Cryotrap冷阱可分析易揮發(fā)化合物。與常規(guī)熱解析比較,Optic直接熱解析具有流程簡單,參數(shù)優(yōu)化簡化,樣品損失減少等優(yōu)點(diǎn)。
Ⅰ食品分析
測定酸奶中的酸乳酪等風(fēng)味物質(zhì)。
在樣品瓶中用5ml蒸餾水對5ml的酸乳酪進(jìn)行稀釋,插入PDMS管,密封樣品管,攪拌1小時(shí),用蒸餾水清洗后烘干,再放入一個(gè)玻璃燒結(jié)管,在200℃下解析5min,解析后的樣品直接注入色譜柱中,進(jìn)行GC-MS分析。
(圖4.)

Ⅱ 環(huán)境分析
Fig.5.土壤中多環(huán)芳烴(PAHs)直接熱解析分析。
(圖5.)
Fig.6.測定城市大氣中C2-C7碳?xì)浠衔�。用碳分子篩捕集,通過程序升溫進(jìn)樣器的熱解析分析。
(圖6.)
Ⅲ 石油化工分析
測定聚乙烯聚合物中含有的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?使用8-10mg 的粉末樣品,在120℃下解吸附。色譜條件為:柱HP-1(50m,0.32mm內(nèi)徑,0.52um涂層厚),-50℃保持6min,以5℃/min速度升溫到50℃,再以10℃/min的速度升溫至300℃保持15min。

部分應(yīng)用實(shí)例
煙草 汽車尾氣 花香成分 地質(zhì)巖礦 木材防腐劑
室內(nèi)空氣污染 藥物浸膏 植物揮發(fā)組分 聚合物添加劑 昆蟲信息素

(三)復(fù)雜樣品進(jìn)樣模式(DMI)
對復(fù)雜樣品或者“臟”樣品中痕量有毒物質(zhì)的分析越來越重要,如食品中的殺蟲劑,廢水中的優(yōu)先污染物,工業(yè)產(chǎn)品中的有毒物質(zhì)等。而常規(guī)GC分析對樣品前處理要求較高, Optic DMI可以對復(fù)雜樣品直接進(jìn)樣,不需要或只需很少前處理步驟,且可減少分析過程中組分損失。
Ⅰ農(nóng)殘分析
Fig.8.用GC-MS分析蘋果汁中的農(nóng)藥殘留

Ⅱ 煙草樣品分析
Fig.9.用GC-MS對煙絲中尼古丁的快速分析


(四)柱端濃縮進(jìn)樣模式(At-Column)
Optic獨(dú)特的柱端濃縮技術(shù)專門針對分析“問題化合物”,如農(nóng)藥等熱不穩(wěn)定,易分解樣品,聚合物添加劑,石化產(chǎn)品等高分子量樣品。而采用常規(guī)大體積進(jìn)樣技術(shù)分析“問題化合物”時(shí),襯管內(nèi)填料對組分常有吸附/或催化作用。
Ⅰ農(nóng)藥樣品
DDT、殺蟲威等熱不穩(wěn)定農(nóng)殘的痕量分析,在熱不分流進(jìn)樣模式下降解嚴(yán)重,因此一般采用冷柱頭進(jìn)樣模式,采用Optic柱端濃縮模式可以得到更好的分析結(jié)果,而進(jìn)樣體積可達(dá)50-150ul,因此檢測限也可降低50-150倍。

化合物 Bendiocarb Carbaryl Methiocarb DDT EPN
%RSD(25次進(jìn)樣) 6.36 9.19 7.70 5.16 10.26





(五)選擇性排除模式(Exclusion)
主要應(yīng)用:
● 選擇性轉(zhuǎn)移目標(biāo)組分進(jìn)入色譜柱---減少分析時(shí)間。
● 選擇性排除樣品中高含量組分---提高痕量組分的分辨率和靈敏度。
● 排除高分子量、不揮發(fā)性化合物---保護(hù)并延長柱和檢測器壽命。
● 轉(zhuǎn)入/排除熱不穩(wěn)定化合物---減少降解。
(圖12.)

Fig.12.n-正烷烴蠟組分分析