原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量

1 范圍

本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量

本方法適用碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵于中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%〜0.05%鉻的含量的測定。

2 原理

試料用鹽酸和硝酸分解，高氯酸冒煙，用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入氧化亞氮-乙炔火焰中，用鉻空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀357.9nm處測量吸光度。計(jì)算鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 試劑

分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/span>

3.1 鹽酸，ρ 約1.19g/mL，（1+1）

3.2 硝酸，ρ 約1.42g/mL， （1+1）

3.3 氫氟酸，ρ 約1.15g/mL，

3.4 高氯酸 ，ρ 約1.67g/mL， （1+1）

3.5純鐵溶液 ，0.1g/mL

稱取10g純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），溶解于40mL的鹽酸（1+1）中，加5mL硝酸氧化鐵，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1mL含0.1g鐵。原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量

3.6 氯化氨溶液，0.05g/mL

稱取5g氯化氨，置于100mL燒杯中，加20mL水，加熱溶解，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.7.1鉻儲備液，100.0μg/mL

稱取0.1000g純鉻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），精確至0.0001g。置于100mL燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），加熱溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉻。

3.7.2鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，（100.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水準(zhǔn)確的稀釋至刻度，混勻。

此溶液1mL含10.0μg鉻。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀，備有氧化亞氮-乙炔燃燒器，鉻空心陰極燈。

4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。

4.2.1 特征濃度

鉻的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.010μg/mL。

4.2.2 工作曲線的線性

將工作曲線按濃度等分成五段，段吸光度的差值與段吸光度的差值之比應(yīng)不小

原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量

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于0.7。

4.2.3 精密度要求

用濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。

用濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。

5 操作步驟

5.1 稱樣

稱取約0.50g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸、3mL硝酸和5mL氫氟酸，加熱溶解。加 2mL高氯酸加熱至冒煙，冷卻。加10mL鹽酸（1+1）溶解鹽類，若有不溶殘?jiān)瑢⑷芤哼^濾于100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯、濾紙，加2mL氯化氨溶液（0.05g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。

試樣中含鉻量大于0.01%時，稀釋相應(yīng)的倍數(shù)，補(bǔ)加各種試劑，使其量與工作曲線中的量一致。

5.4 測量

在原子吸收光譜儀上，以氧化亞氮－乙炔火焰，于波長357.9 nm處，用水調(diào)零，測量吸光度。從工作曲線上查得鉻的濃度。

5.5 工作曲線的繪制

分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.00μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入與試樣同樣量的純鐵溶液（0.1g/mL），10mL鹽酸（1+1），2mL高氯酸溶液，2mL氯化氨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。按操作步驟測量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，鉻的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6 計(jì)算

按下式計(jì)算鉻的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

wCr＝（）62110×××−mfVCC×100

式中：wCr—鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

C1—從工作曲線上查得試液中鉻的濃度，μg/mL；

C2 —從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鉻的濃度，μg/mL；

V —測量試液的體積，mL；

f 稀釋倍數(shù)；

m—試料的質(zhì)量，g

◆ 南京科捷所生產(chǎn)的光譜，色譜儀（液相色譜儀、氣相色譜儀）應(yīng)用：

☆ 水中（飲料中）揮發(fā)有機(jī)物的測定：自來水廠、飲料廠、技術(shù)監(jiān)督局（站）等。

☆ 室內(nèi)空氣污染物檢測（TVOC）：環(huán)境、空氣檢測部門、質(zhì)檢站、房地產(chǎn)商等

☆ 變壓器油分析：化工廠、石化廠、煉油廠、電力部門、技術(shù)監(jiān)督部門等

☆ 高純氣體分析：液化器廠、天然氣廠、燃?xì)夤尽渖a(chǎn)廠、加氣站等

☆ 藥品中殘留溶劑的檢測：醫(yī)院、質(zhì)檢、安全保衛(wèi)部門、菜蔬中農(nóng)藥殘留檢測

☆ 醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷的測定：鑒定機(jī)構(gòu)、醫(yī)院等

☆ 白酒香精成分分析：酒廠、食品廠 、白酒生產(chǎn)廠、技術(shù)監(jiān)督部門

☆ 血液中乙醇含量檢測（檢測血液中酒精含量）：醫(yī)院、交通部門，檢測機(jī)構(gòu)

☆ 天然氣分析

☆ 三聚氰胺檢測

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