儀器與試劑   
　　TAS-990原子吸收分光光度計（奧譜勒）,附GF-990石墨爐電源；XT-9900智能微波消解儀（奧譜勒）,附XT-9800多用途預(yù)加熱儀；1000ml微量移液器、微波消解灌；硝酸：優(yōu)級純；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080382；水為去離子水。
　　儀器工作條件  
　　石墨爐升溫程序：干燥120℃,斜坡升溫20 s,保持10 s,內(nèi)氣流量大；灰化450℃, 斜坡升溫15 s,保持10 s, 內(nèi)氣流量大；原子化1800℃，瞬間升溫，保持3s，內(nèi)氣流量關(guān)；去殘2 000℃，升溫時間1 s，保持1s，內(nèi)氣流量大。
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制  
　　將鉛標(biāo)準(zhǔn)確儲備液逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液系列如下：0 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，20 μg/L，40 μg/L，80 μg/L。
　　實驗方法   
　　用微量移液器吸取1 000 μl全血樣，置于聚四氟乙烯內(nèi)膽中，加入2 ml HNO3，混勻，先放入電熱預(yù)消解器上進行預(yù)消解，再加1 ml H2O2，混勻，蓋上內(nèi)蓋進行微波消解20 kPa，300 s。消解至無色，于預(yù)消解器上脫硝后自然冷確，用純水定容至10 ml。同時做空白試驗。取消解液10 μl直接進樣，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制   
　　以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度（Y）對相應(yīng)的濃度（X）進行線性回歸，計算出回歸曲線及相關(guān)系數(shù)。方法檢出限以空白液重復(fù)測量所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為準(zhǔn)，方法檢出限乘以稀釋倍數(shù)便得原始血樣的檢測濃度。
　　[c]= K1[A]+ K0
　　方程系數(shù)：K1=223.694 8, K0= -0.227 8。
　　相 關(guān) 性：γ=0.999 16
　　標(biāo)準(zhǔn)偏差：6次連續(xù)測空白SD=0.000 9 
　　方法檢出限：c= K1×3×0.000 9=0.60 μg/L
　　檢測濃度：X=10 c=10×0.6 μg/l=6 μg/L
　  方法的精密度和回收試驗   
　　取一已知血樣3份,分別加入一定量的的待測元素標(biāo)準(zhǔn)液,按上述方法消解與測量,計算測定的相對標(biāo)準(zhǔn)差和回收率。
結(jié)論
　　由于血中成份復(fù)雜，采用硝酸稀釋法不能完全去除血中復(fù)雜成份，容易造成沉淀；每次原子化過程中都有少量碳在管內(nèi)堆積，造成下次原子化溫度不一致，且取樣量極少，難免帶來誤差，這是造成重現(xiàn)性差的重要原因。樣品經(jīng)微波消解后，徹底地消除了血中的復(fù)雜成份，線性范圍大為拓寬，精密度與檢出限都有較大的改善，回收率也完全滿足樣品檢測的要求，是一種較好的樣品處理方法。
討論
　　微波消化條件選擇   
　　試驗表明,單純用硝酸有時效果不好,且硝酸的用量大小直接影響樣品空白值的大小,若遇高血脂的血樣更不理想。加入H2O2則有利改善消化結(jié)果。試驗表明：取1 ml 血樣，加入2 ml 濃HNO3則，加熱預(yù)消化后至初步澄清，冷卻再加入1 ml H2O2，20 kPa，5 min，可達滿意結(jié)果。
　　石墨爐*佳參數(shù)的選擇  
　　干燥參數(shù)為120℃/30s，定為120℃可保證血樣被快速蒸發(fā)而不至于沸騰；灰化過程尤為重要，鉛為易揮發(fā)元素，超過450℃損失會很大；原子化過程，在干燥，灰化參數(shù)恒定后，實驗證明1 800℃較為適宜；凈化過程參數(shù)設(shè)置溫度應(yīng)比原子化溫度略高，時間宜短，以2 000℃/2s為宜。
　　方法的實際應(yīng)用   
用石墨爐原子吸收分光光譜法，隨機對200名食品從業(yè)人員檢測得到當(dāng)?shù)匮�鉛的背景值為46 μg/L。國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兒童血鉛限值為200 μg/L，工廠工人職業(yè)接觸限值為400 μg/L，應(yīng)用本法都能完全滿足工作的需要。