一、 引言
　　本方法提出了用于面粉、谷物和芝麻樣品的制樣步驟。這些樣品在本方法中應用O•I分析微波消解系統(tǒng)，把試樣和HNO3（硝酸）一起加熱，可成功地完成消解。本方法適用于O•I公司的任何一種微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小。
　　本方法使用壓力控制附件。
二、 制樣步驟
　　本方法所用試劑為70%的HNO3，用蒸餾水洗凈所有樣品消解用設備。
1． 稱取0.5克干樣置于一個PFA特氟隆罐內(nèi)，加10ml HNO3，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)。開口放置30分鐘后，在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋。
2． 同上操作準備其它消解樣品罐，并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉動架上。
3． 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑（10ml HNO3）和0.5ml水。
4． 把壓力控制罐轉到爐門口，并把壓力控制罐和壓力控制轉換線連接好。
5． 選擇方法2和O•I微波消解系統(tǒng)的壓力控制條件，設計加熱程序如下：
　步驟 　壓力（psi） 時間（分鐘） 　%功率
　　　1 　　20 　　　　5:00 　　　　30（255W）
　　　2 　　40 　　　　5:00 　　　　30（255W）
　　　3 　　60 　　　　2:00 　　　　30（255W）
　　　4 　　80 　　　　2:00 　　　　30（255W）
　　　5 　　100　　　　2:00 　　　　50（425W）
　　　6 　　120　　　　2:00 　　　　70（595W）
　　　7 　　140　　　　15:00　　　　70（595W）
　　注：在樣品加熱反應的前幾分鐘內(nèi)，仔細觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。
6． 加熱結束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風櫥內(nèi)打開消解罐，把樣品轉移到容量瓶內(nèi)，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉移到容量瓶內(nèi)。
7． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)工作經(jīng)驗和相類似的樣品，可作一定修改，此程序僅作為推薦的起始參考方案。