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用奧譜勒微波消解系統(tǒng)消解淀粉和麥芽糖糊精
一、 引言
本方法提出了用于淀粉、麥芽糖糊精、面粉和糖分析的制樣步驟。這些樣品在本方法中應用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng),把試樣與HNO3(硝酸)和H2O2(雙氧水)一起加熱,可成功地完成消解。本方法適用于奧譜勒公司的任何一種微波消解系統(tǒng),不論其輸出功率大小。
本方法使用壓力控制附件。
二、 制樣步驟
在本步驟中,試樣為面粉、淀粉、糖和麥芽糖糊精,使用試劑70%的HNO3和30%的H2O2,用蒸餾水洗凈所有使用的消解罐及附件。
下列步驟和程序作為開始參考方法,對于樣品基體相近的樣品,也可以作為參考。
1. 稱取0.5克樣品置于一個PFA特氟隆容器內(nèi),加5ml HNO3和2ml H2O2,把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)。在罐口放一塊安全膜蓋上罐蓋。
2. 同上操作準備其它消解樣品罐,并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動架上。
3. 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑(5ml HNO3和2ml H2O2)和0.5ml水。
4. 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口,并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好。
5. 選擇O•I微波消解系統(tǒng)的壓力/時間方式,設計加熱程序如下:
步驟 壓力(psi) 時間(分鐘)
1 20 5:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 100 2:00
6 120 2:00
7 140 15:00
注:在樣品加熱反應的前幾分鐘內(nèi),仔細觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。
6. 加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻到室溫后,在通風櫥內(nèi)打開消解罐,把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)。
7. 本方法第5步驟中的加熱程序,根據(jù)工作經(jīng)驗和相類似的樣品,可作一定簡化和修改,此程序僅作為初始參考方案。