奧譜勒微波消解系統(tǒng)消解尿、血漿和生物組織

一、 引言
　　奧譜勒本應(yīng)用說明僅提供了用于尿、血漿或生物組織分析的制樣方法。本法用于測定Hg（汞）、As（砷）和Se（硒）。在本方法中，應(yīng)用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng)，把樣品與HNO3（硝酸）和KmnO4（高錳酸鉀）一起加熱，可成功地完成消解。本方法適用于奧譜勒公司生產(chǎn)的任何一種分析微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小。
　　本方法使用壓力控制附件。
二、 制樣步驟
　　在奧譜勒本方法中，樣品為尿、血漿和生物組織，使用試劑HNO3（70%）和KmnO4（5%），用蒸餾水清洗所有用于樣品消解的附件及容器。
1． 稱取0.3克冰干尿樣或10克液體尿樣，1克血漿樣或0.5克生物組織樣，置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和5ml KmnO4。把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗到罐內(nèi)，在罐上放一個安全膜，然后蓋上蓋。
注：因為汞蒸氣能夠穿過PFA特氟隆罐壁而揮發(fā)，所以加入KmnO4用于氧化汞。
2． 重復(fù)以上步驟準(zhǔn)備其它要消解的樣品罐，并把這些裝有樣品的罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動架上。
3． 制備空白樣時，在罐內(nèi)裝有同量的試劑（5ml HNO3和5ml KmnO4）和等量于樣品量的水。
4． 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口，并把此罐和壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線連接到一起。
5． 選擇O•I分析微波消解系統(tǒng)的壓力/時間控制方式，設(shè)計加熱程序如下：
步驟 　壓力（psi） 　時間（分鐘）
　　　1 　　20 　　　　2:00
　　　2 　　40 　　　　5:00
　　　3 　　60 　　　　2:00
    　4 　　80 　　　　2:00
　　　5 　　100　　　　2:00
　  　6 　　120　　　　2:00
　　　7 　　140　　　　2:00
　　　8 　　160　　　　15:00
　　注：在微波加熱消解樣品的開始幾分鐘內(nèi)，要仔細觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。
6． 加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)。
7． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)經(jīng)驗可作一定簡化和修改，并可用于其它相近的樣品消解中，奧譜勒此程序僅作為初始參考方案。