摘   要

本文收集了國內(nèi)外各種商品化激光粒度分析儀的典型光學結(jié)構(gòu)，分析了它們的工作原理和性能特點。其技術(shù)特征可概括為：經(jīng)典傅立葉變換結(jié)構(gòu)、透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)、雙鏡頭結(jié)構(gòu)、多光束結(jié)構(gòu)、多波長結(jié)構(gòu)、PIDS技術(shù)、球面接收技術(shù)、雙向偏振光補償技術(shù)和梯形窗口技術(shù)�，F(xiàn)有的各種激光粒度儀或采用上述技術(shù)中的一種，或者是兩種甚至三種的組合。

關(guān)鍵詞：激光粒度分析儀，光學

激光粒度儀從問世到現(xiàn)在已經(jīng)有近40年的歷史。相對于傳統(tǒng)的粒度測量儀器（如沉降儀、篩分、顯微鏡等），它具有測量速度快、重復性好、動態(tài)范圍大、操作方便等優(yōu)點，現(xiàn)在已成為世界上*流行的粒度測量儀器。目前全世界約有15家企業(yè)生產(chǎn)激光粒度儀，國外有近10家，國內(nèi)有一定規(guī)模的約5家。激光粒度儀本質(zhì)上是一種光學儀器，其光學結(jié)構(gòu)對儀器性能具有決定性影響。在近40年里，出現(xiàn)了多種光學結(jié)構(gòu)。其演變的主要方向是擴展儀器的測量下限。本文擬對世界上出現(xiàn)過的各種激光粒度儀的光學結(jié)構(gòu)作一梳理和分析，希望對儀器的使用者更好地識別儀器性能，對儀器的研發(fā)人員研制性能更優(yōu)秀的儀器都能有所裨益。

本文所引用的光路圖大多來自各儀器制造商公開散發(fā)的產(chǎn)品宣傳資料。由于這類資料都不是正式的出版物，不便在文章后的“參考文獻”中索引，還請被引用單位（或個人）、審稿人和讀者諒解。審稿人和讀者如需查閱被引用資料的詳細信息，可以向相應(yīng)的儀器制造商索取。 

1 激光粒度儀原理簡介

激光粒度儀是利用顆粒對光的散射（衍射）現(xiàn)象測量顆粒大小的，即光在行進過程中遇到顆粒（障礙物）時，會有一部分偏離原來的傳播方向；顆粒尺寸越小，偏離量越大；顆粒尺寸越大，偏離量越�。ㄒ妶D1）。散射現(xiàn)象可用嚴格的電磁波理論，即Mie散射理論描述。當顆粒尺寸較大（至少大于2倍波長），并且只考慮小角散射（散射角小于5°）時，散射光場也可用較簡單的Fraunhoff衍射理論近似描述。

圖1  光的散射現(xiàn)象示意圖

圖2  激光粒度儀的經(jīng)典光學結(jié)構(gòu)

激光粒度儀經(jīng)典的光路如圖2所示。它由發(fā)射、接受和測量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成，主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測量窗口主要是讓被測樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過測量區(qū)，以便儀器獲得樣品的粒度信息。

圖3  光電探測器陣列示意圖

接收器由傅立葉透鏡（見圖2）和光電探測器陣列（見圖3）組成。所謂傅立葉透鏡就是針對物方在無限遠，像方在后焦面的情況消除像差的透鏡。激光粒度儀的光學結(jié)構(gòu)是一個光學傅立葉變換系統(tǒng)，即系統(tǒng)的觀察面為系統(tǒng)的后焦面。由于焦平面上的光強分布等于物體（不論其放置在透鏡前的什么位置）的光振幅分布函數(shù)的數(shù)學傅立葉變換的模的平方，即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測器放在透鏡的后焦面上，因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測器的同一點上。探測器（見圖3）由多個中心在光軸上的同心圓環(huán)組成，每一環(huán)是一個獨立的探測單元。這樣的探測器又稱為環(huán)形光電探測器陣列，簡稱光電探測器陣列。

圖4  大小為8μm和16μm的顆粒產(chǎn)生的散射光能分布

激光器發(fā)出的激光束經(jīng)聚焦、低通濾波和準直后，變成直徑為8~25mm的平行光。平行光束照到測量窗口內(nèi)的顆粒后，發(fā)生散射。散射光經(jīng)過傅立葉透鏡后，同樣散射角的光被聚焦到探測器的同一半徑上。一個探測單元輸出的光電信號就代表一個角度范圍（大小由探測器的內(nèi)、外半徑之差及透鏡的焦距決定）內(nèi)的散射光能量，各單元輸出的信號就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強度分布總是中心大，邊緣�。ㄒ妶D1），但是由于探測單元的面積總是里面小外面大，所以測得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個單元上，見圖4。當顆粒直徑變小時，散射光的分布范圍變大，光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對應(yīng)于不同的光能分布，反之由測得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。

測量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標。激光粒度儀光學結(jié)構(gòu)的改進基本上都是為了擴展其測量下限或是小顆粒段的分辨率�；舅悸肥窃龃笊⑸涔獾臏y量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。

2 光學結(jié)構(gòu)的變遷

圖2是激光粒度儀光路的經(jīng)典結(jié)構(gòu)。它簡單明了，早期的激光粒度儀幾乎全部采用這種結(jié)構(gòu)，至今仍有幾家制造商在采用。德國Sympatec就是其中。為了擴大儀器的測量范圍，他們采用了8組不同焦距的傅立葉鏡頭。由于探測器的半徑不變，因此焦距越小，對應(yīng)的散射角越大，即能測量的粒徑越小。不同焦距的透鏡對應(yīng)于不同的測量范圍。該公司產(chǎn)品能夠根據(jù)樣品的粒度分布范圍自動更換鏡頭。丹東百特和成都精新也用這種結(jié)構(gòu)，但作了一些改進，如圖5所示。

圖5 有少許改進的經(jīng)典結(jié)構(gòu)

比較圖2和圖5可以看出，所謂的改進是增加了輔助探頭。這些探頭用以彌補環(huán)形探測器陣列外徑的不足，從而擴大儀器對散射光的接受角，擴展儀器的測量下限。在這種結(jié)構(gòu)下擴大接受角，將受到傅立葉透鏡光瞳的制約。

圖6是采用透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)的激光粒度儀的光路圖。對于這種結(jié)構(gòu)還有其他的名稱。英國Malvern稱之為“逆傅立葉變換（Inversely Fourier Transform）”,其英文名稱在光學界是約定俗稱的，未見有人提出異議，大概是因為在通常的光學傅立葉變換裝置中，物體在透鏡之前，而這種結(jié)構(gòu)中物體在透鏡之后，在此“Inversely”應(yīng)作“位置相反”理解。中文直譯為“逆傅立葉變換”則容易被誤解，因為“逆變換”是一個專用名詞，意為“對正變換的還原”，而這里顯然不是這個意思。國內(nèi)有學者主張叫“會聚光傅立葉變換”，其物理意義貼切，但與英文名稱的意思相距甚遠。作者建議叫“透鏡后傅立葉變換”，“透鏡后”算是對“Inversely”這一單詞的意譯。

Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結(jié)構(gòu)，法國的Cilas則全量程采用這種結(jié)構(gòu)。濟南微納的產(chǎn)品也采用這種結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)的優(yōu)點是接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制，但是它只在較小散射角（<5º）上能實現(xiàn)精確聚焦。隨著散射角增大，聚焦誤差會越來越大。聚焦有誤差意味著探測器上的一個確定位置并不對應(yīng)一個確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。

圖6  透鏡后（或會聚光、或逆向）傅立葉變換結(jié)構(gòu)

圖7是歐美克對透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)的重要改進（）。它將大角探測器分布在以測量窗口和環(huán)形探測器中心之間的光軸為直徑的球面上，從而大大改進了大角探測器上散射光的聚焦精度。

圖7 大角散射光的球面接收結(jié)構(gòu)

    圖8是增加了后向散射光接收機構(gòu)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)。后向散射光就是大于90º的散射光，因此也是對散射角接收范圍的擴展，以擴展粒度測試下限。這種結(jié)構(gòu)現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產(chǎn)品的基本結(jié)構(gòu)。

圖8  帶后向散射接受機構(gòu)的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)

同樣是為了增大散射光的接收角，還有一種稱之為“雙鏡頭技術(shù)”的光學結(jié)構(gòu)，見圖9。采用這種結(jié)構(gòu)的制造商有美國的Beckman Coulter 和 Microtrac。作者以為，雙鏡頭結(jié)構(gòu)不如透鏡后結(jié)構(gòu)巧妙。

圖9 雙鏡頭光學結(jié)構(gòu)

上述各種光學結(jié)構(gòu)大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌儀器的基本結(jié)構(gòu)（但不是全部），有的已不再使用。下面介紹當前流行儀器的各種光學結(jié)構(gòu)。

3 當前流行的激光粒度儀的光學結(jié)構(gòu)

圖10是雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波長（藍光）的照明光束。增加的照明光束是為了擴大儀器的測量下限。在只有正入射光束的情況下，散射光從測量窗口往空氣中出射時由于受全反射現(xiàn)象的限制，能出射的散射角約為48º（假設(shè)懸浮介質(zhì)為水）。就是說前向散射48~90º，后向散射90~138º，即48~138º范圍內(nèi)的散射光不能被探測器接收，而這一范圍內(nèi)的散射光包含了亞微米顆粒的大量信息。照明光斜入射使得上述角范圍內(nèi)的散射光相對于測量窗口玻璃有較小的入射角，得以避開全反射的制約。此外，散射光的分布范圍取決于粒徑與光波長的比值。在相同的散射角下，照明光波長越短，對應(yīng)的粒徑越小。因此用短波長的照明光斜入射到測量窗口上，能有效地擴大測量下限�，F(xiàn)階段Malvern MS2000和Horiba的LA-950均采用這種結(jié)構(gòu)。

圖10 雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)

圖11是一種三光束的雙鏡頭結(jié)構(gòu)。雙鏡頭結(jié)構(gòu)的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，光束2用以擴大前向散射光的出射角，光束3用以擴大后向散射光的出射角盲區(qū)。目前美國Microtrac的S3500儀器采用這種結(jié)構(gòu)。

圖11  三光束雙鏡頭結(jié)構(gòu)

圖12是帶有PIDS技術(shù)的激光粒度儀的光學結(jié)構(gòu)，目前由Beckman Coulter獨家使用。這種結(jié)構(gòu)是在普通的激光粒度儀光學結(jié)構(gòu)（雙鏡頭結(jié)構(gòu)或透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)）之外，增加一種稱為PIDS技術(shù)的測量系統(tǒng)。所謂PIDS技術(shù)是英文Polarization Intensity Differential Scattering的縮寫, 意為“散射的偏振強度差”。它是利用亞微米顆粒對水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場分布，與此相對，大顆粒在兩個偏振態(tài)上則沒有什么差異。為了提高對小粒徑的分辨率，PIDS中用了3種不同的波長。所用光源是白色自然光，通過濾波和起偏器獲得不同波長和偏振態(tài)的照明光。從技術(shù)創(chuàng)新角度看，該技術(shù)很有創(chuàng)意。但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當一個分布較寬的樣品需要測量時，只能是細顆粒用PIDS系統(tǒng)測量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測量，然后再進行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測量原理有本質(zhì)的差異，數(shù)據(jù)拼接需要很高的技巧和經(jīng)驗。

圖12  加了PIDS技術(shù)的激光粒度分析儀

4  國內(nèi)的發(fā)展

激光粒度儀在國內(nèi)起步較晚。*早是天津大學承接國家“六五”科技攻關(guān)項目，開始激光粒度儀的研制，87年通過科技部的技術(shù)鑒定。之后有上海機械學院（現(xiàn)更名為“上海理工大學”）、重慶大學、山東建材學院（現(xiàn)并入“濟南大學”）、四川輕工研究院、丹東儀器儀表研究所等單位相繼開展研制。這一階段研制的目的多以取得科研成果為主要目標，商品化只是附帶目標。90年代隨著我國市場經(jīng)濟的發(fā)展，出現(xiàn)了珠海歐美克儀器公司（現(xiàn)更名為“歐美克科技有限公司”）、丹東百特儀器公司、濟南微納儀器公司、成都精新儀器公司等以制造和銷售激光粒度儀為主的商業(yè)企業(yè)。它們的誕生和發(fā)展，對我國商品化激光粒度儀的發(fā)展，起到非常好的推動作用。目前中國市場上國產(chǎn)儀器的占有率當在70%左右，為國內(nèi)粉體研究和生產(chǎn)單位節(jié)約了大量資金，為國家節(jié)省了外匯支出。

在光學結(jié)構(gòu)上，歐美克公司作為國產(chǎn)激光粒度儀制造商的代表，也頗有創(chuàng)新。除了本文圖7所示的大角散射光球面接收技術(shù)之外，還提出了雙向偏振光補償技術(shù)（見圖13）和梯形測量窗口技術(shù)（見圖14）。

圖13  雙向偏振光補償技術(shù)

雙向偏振光技術(shù)在大角散射光的聚焦上，仍采用球面接收結(jié)構(gòu)。但是它在兩個相互垂直的散射面上同時接收同樣散射角的光能，用二者的平均值作為光能的*終值。這種技術(shù)能有效補償由于激光內(nèi)在的偏振模式競爭引起的大角散射光的不穩(wěn)定，提高了對亞微米顆粒測量的精度。歐美克LS900儀器采用這種技術(shù)。

圖14  梯形測量窗技術(shù)

梯形測量窗技術(shù)（見圖14）是為了突破大角散射光在測量窗內(nèi)的全反射制約而設(shè)計的。在此入射光仍為一束，小角散射光仍從窗口的平行平面出射，而大角散射光從梯形玻璃的斜面出射。當斜面的斜角適當時，即便大至90º的散射光，也能從窗口出射。采用這種技術(shù)后，儀器對大角散射光的接受能力與三光束結(jié)構(gòu)完全相同，但儀器結(jié)構(gòu)更加簡潔，可靠性也將大大提高（由于用兩塊無源的玻璃代替了兩只有源的光源）。歐美克正在開發(fā)中的Generalsizer系列儀器將使用該技術(shù)。

致謝：歐美克公司唐進小姐為本文繪制了全部插圖，特此致謝。