企業(yè)檔案
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聯(lián)系人:馮惠然
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公司動(dòng)態(tài)
三聚氰胺檢測用試劑火熱供應(yīng)
本公司供應(yīng)三聚氰胺檢測用試劑:
1.18306.0025 庚烷磺酸鈉
1.18307.0025 辛烷磺酸鈉
1.10255.0025 BSTFA (N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,N,O-雙(三甲
基硅烷基)三氟乙酰胺)
1.02333.0100 TMCS (trimethylsilyl chloride)
使用配比 BSTFA:TMCS=99:1
色譜柱ASB C18 4.6*250*5(訂購電話:15010539992)
附檢測方法:
三聚氰胺檢測方法
采用固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,以高效液相色譜法(FDA 方法)為判定方法,對(duì)三聚氰胺進(jìn)行分析。
三聚氰胺(melamine)簡稱三胺, 學(xué)名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工 原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性,能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng) 堿液中,三聚氰胺發(fā)生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰 酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應(yīng)制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性,用于 生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑,部分亞洲國家,也被 用來制造化肥。
材料與試劑
1 儀器與條件
高效液相色譜儀;二極管陣列檢測器,檢測波長240nm,柱溫:40℃。親水色譜柱C8( 4.6×250mm);流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM 檸檬酸,10mM 辛烷磺酸鈉,調(diào)pH 為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱
2 試劑與樣品
待測樣品;色譜甲醇、乙腈;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬 酸、辛烷磺酸鈉。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品前處理方法
(1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:
取50mg 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50mL 得到1000ppm 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí),以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2) 提。
稱取待測樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL 離心管中,8000rpm/min 離心10min,取上清液3mL 過離子交換固相萃取柱(混合型陽離子交換柱)。
(3) 凈化(固相萃取柱,60mg/3mL) :
a) 活化及平衡:3mL 甲醇,3mL 水
b) 上樣:加入提取液3mL
c) 淋洗:3mL 水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
d) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL 氨水+95mL 甲
醇)。
e) 濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL,HPLC 分析。
3.2 HPLC 檢測方法
三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18 柱上保留很差,需要用離子對(duì)試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法,采用親水色譜柱,可以得到良好的分離效果。
色譜柱: C8 4.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):FDA 方法;流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩
沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH 為3.0;流速:1.0mL/min;柱
溫:40 oC;波長:240nm