Synthos 3000增強(qiáng)型微波合成儀是Anton Paar公司與世界著名的微波合成研究專家C. OliverKappe研究小組緊密合作的創(chuàng)新成果,突破了微波有機(jī)合成中的放大合成和超高壓超高溫的反應(yīng)的瓶頸,開創(chuàng)了微波化學(xué)研究技術(shù)應(yīng)用的新空間。2005 年C. Oliver Kappe和Anton Paar公司的Alexander Stadler博士共同完成并出版了微波化學(xué)領(lǐng)域的重要著作《微波技術(shù)在有機(jī)化學(xué)和醫(yī)學(xué)化學(xué)中的應(yīng)用》*。重大技術(shù)突破新型均勻多模技術(shù),高度精確微波控制全新設(shè)計(jì)的Synthos 3000,采用雙磁控管非對(duì)稱控制技術(shù)、優(yōu)化波導(dǎo)發(fā)射和微波均勻攪拌器技術(shù),既保證了傳統(tǒng)多模微波的高功率、大批量的優(yōu)點(diǎn),又實(shí)現(xiàn)了單模微波技術(shù)高度精確均勻的要求。全量程非脈沖技術(shù)保證了反應(yīng)的精確控制。
優(yōu)異的放大合成能力,提高了樣品制備效率
Synthos 3000可以讓實(shí)現(xiàn)從4 mL 到1 L的直接放大能力,可以將優(yōu)化的單模方法直接應(yīng)用到大規(guī)模合成上,仍然保證高度的再現(xiàn)性。無需改變?nèi)魏螀?shù),只需加倍相應(yīng)量的試劑就可以獲得大批量的目標(biāo)產(chǎn)物。
組合化學(xué)/平行合成強(qiáng)大工具,48位批處理能力
達(dá)48位的批合成能力,極大地提高了微波組合化學(xué)/平行合成應(yīng)用,為活性中間體和有效構(gòu)建單元的高效篩選提供了有力工具,極大地加快研究開發(fā)的進(jìn)展。
微波反應(yīng)條件,開拓了微波化學(xué)新空間
超高壓轉(zhuǎn)子的設(shè)計(jì),采用高強(qiáng)度石英反應(yīng)罐,可提供世
界上微波反應(yīng)參數(shù)(300 °C、80 bar),可進(jìn)行近
臨界水化學(xué)、金屬催化、綠色化學(xué)等新型反應(yīng)研究。
專門應(yīng)用附件,拓寬了微波反應(yīng)途徑
每個(gè)反應(yīng)罐帶有氣體接口,可在反應(yīng)前分別充入20bar的氣氛;利用輔助加熱塊,實(shí)現(xiàn)了對(duì)弱微波吸收溶
劑的高溫反應(yīng)要求;微波激發(fā)紫外燈附件可進(jìn)行特殊光化學(xué)反應(yīng)研究。
高度均勻的微波反應(yīng)場(chǎng)
Synthos 3000技術(shù)性能:
全球無線雙溫度控制系統(tǒng)
采用浸入式精確溫度傳感器和非接觸式紅外溫度傳感器雙溫度控制系統(tǒng),保證了反應(yīng)全過程溫度的精確控制及腔內(nèi)各反應(yīng)管溫度均勻一致。獨(dú)特的無線數(shù)據(jù)傳送技術(shù),避免了腔內(nèi)連線和接口對(duì)微波場(chǎng)的干擾。監(jiān)測(cè)溫度300 °C。
智能壓力監(jiān)控系統(tǒng)
精確的壓力監(jiān)控系統(tǒng),可全程監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程壓力的變化。獨(dú)特的智能控制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)主動(dòng)控制反應(yīng)管內(nèi)壓力上升速度,確保反應(yīng)的安全性。
的同步冷卻系統(tǒng)
采用技術(shù)設(shè)計(jì)的獨(dú)特氣道式冷卻系統(tǒng),在反應(yīng)中及反應(yīng)后帶走體系多余熱量,在進(jìn)一步提高反應(yīng)速率的同時(shí),降低副產(chǎn)物的發(fā)生率,以提高反應(yīng)的產(chǎn)率和純度。高效的熱交換設(shè)計(jì)無需外接任何冷卻裝置。
內(nèi)置可變速磁力攪拌系統(tǒng),提高反應(yīng)效率
內(nèi)置強(qiáng)力磁力攪拌裝置,超靜音設(shè)計(jì),可調(diào)節(jié)攪拌速度,以滿足不同反應(yīng)條件的需要。
功能強(qiáng)大的軟件操作系統(tǒng)
可實(shí)時(shí)全程監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程的溫度及壓力變化,顯示溫度、壓力及功率等參數(shù)實(shí)際數(shù)值及變化曲線,并且可以將這些數(shù)據(jù)以Excel表的格式直接輸入計(jì)算機(jī),方便數(shù)據(jù)處理。也可連接打印機(jī)將數(shù)據(jù)和曲線直接打印。
內(nèi)置有機(jī)溶劑監(jiān)控系統(tǒng)
內(nèi)置有機(jī)溶劑檢測(cè)傳感器,可自動(dòng)監(jiān)測(cè)有機(jī)濃度,并能及時(shí)有效地排走腔內(nèi)所有溶劑蒸汽。保證反應(yīng)安全。
多重安全保護(hù)設(shè)計(jì),*嚴(yán)格的安全認(rèn)證證書
反應(yīng)控制的傳感器技術(shù)以及許多主動(dòng)和被動(dòng)安全措施樹立了微波設(shè)備安全標(biāo)準(zhǔn)。帶互鎖裝置的抗沖擊安全門,在泄壓后重新密閉;多重過壓保護(hù)裝置;獲得ETL和GS雙安全認(rèn)證的微波合成設(shè)備。
48位高通量中壓反應(yīng)管
專門為在組合化學(xué)建庫而設(shè)計(jì),每次可合成數(shù)克樣品。反應(yīng)管耐壓30 bar。
16位高壓反應(yīng)管
16位高壓反應(yīng)管是進(jìn)行大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的理想工具,可以達(dá)到1 L體積的反應(yīng)或16個(gè)平行反應(yīng)。反應(yīng)管耐壓70 bar。主要用于大批量合成、構(gòu)建化合物庫、固相化學(xué)反應(yīng)。
8位超高壓反應(yīng)管
8位超高壓反應(yīng)管采用高強(qiáng)度TFM和高強(qiáng)度石英兩種反應(yīng)罐,反應(yīng)體積分別為100 mL和80 mL。耐壓可達(dá)120 bar。采用的液壓傳感器技術(shù),對(duì)所有反應(yīng)罐同時(shí)進(jìn)行壓力控制和監(jiān)測(cè),并可用參比罐浸入式溫度傳感器進(jìn)行精確的溫度控制。主要可用于:高壓反應(yīng)、金屬催化、預(yù)加壓反應(yīng)、近臨界水化學(xué)等新型反應(yīng)研究。普通合成常規(guī)多模微波 Synthos 3000
充氣附件
可以在反應(yīng)前或反應(yīng)中途添加氣體,幫助實(shí)現(xiàn)反應(yīng)中的惰性氣體保護(hù)和加氫還原等特殊應(yīng)用。
輔助加熱子
采用惰性的SiC材質(zhì),具有高效的熱偶合效應(yīng),幫助實(shí)現(xiàn)非極性或低極性有機(jī)溶劑在微波場(chǎng)的應(yīng)用,有助于發(fā)掘新的反應(yīng)路徑,拓寬了微波合成的應(yīng)用范圍。
過濾工具附件
采用與反應(yīng)罐匹配的螺帽式接口,直接將反應(yīng)罐中的產(chǎn)物過濾出來,無需更換反應(yīng)罐,可提供不同孔徑的過濾器,使微波固相反應(yīng)的研究更加高效便捷。
紫外光化學(xué)附件
微波激發(fā)紫外燈管直接浸入到反應(yīng)液中,在微波激發(fā)下發(fā)出特定波長的紫外光,可以進(jìn)行UV催化反應(yīng)研究。
Anton Paar 有一支非常專業(yè)的研究隊(duì)伍,在微波合成應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行了大量的深入的研究探索,有著十分豐富應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),可以為你提供各種類型的反應(yīng)研究報(bào)告,為你的研究提供專業(yè)的技術(shù)支持。
(一)Heck 偶合反應(yīng)
非常重要的C-C鍵形成反應(yīng),1 mol % Pd催化劑金屬層對(duì)微波無任何干擾,使用不同的底物和催化劑成功進(jìn)行了平行合成(20 mmol/vessel)
(二)Negishi 偶合反應(yīng)
即使在較大規(guī)模(20 mmol/vessel)依然在很短時(shí)間完成反應(yīng),利用充氣附件充入惰性氣體對(duì)敏感試劑進(jìn)行了有效保護(hù),使用仿真負(fù)載未對(duì)反應(yīng)進(jìn)程產(chǎn)生影響。
(三)Suzuki 交聯(lián)偶合
高效的Suzuki 交聯(lián)反應(yīng)方案(4 mmol/vessel),可利用不同底物進(jìn)行平行合成,對(duì)重要構(gòu)建單元進(jìn)行有效的模板修飾。
(四)固相合成
高效率的固相批合成(5 g /vessel),非吸附性PTFETFM內(nèi)襯管,使用專用過濾工具簡化了工作流程,極大地縮短了反應(yīng)時(shí)間。
(五)Diels-Adler環(huán)加成反應(yīng)
使用充氣工具,很方便地對(duì)每個(gè)反應(yīng)管充入7 bar乙烯氣,反應(yīng)時(shí)間明顯縮短。
(六)近臨界水化學(xué)反應(yīng)
使用超高壓石英反應(yīng)管可以實(shí)現(xiàn)>250 °C 、>40 bar的近臨界水化學(xué)(NCWC),反應(yīng)時(shí)間可以維持4小時(shí)以上,是研究新反應(yīng)路徑和“綠色化學(xué)”的方法的有力工具。
重要參考文獻(xiàn)
A. Stadler, B. Yousefi, D. Dallinger, P. Walla, E.V.d. Eycken,
N. Kaval,C. O. Kappe
“Scalability of Microwave-Assisted Organic Synthesis. FromSingle-Mode to Multimode Parallel Batch Reactors“Organic Process Research & Development, 2003
N. Kaval, W. Dehaen, C. O. KappeE.V.d. Eycken
“The Effect of pressure on microwave-enhanced Diels-Alderreactions. A case study“Org. Biomol. Chem., 2004, 2, 154-156
*Kappe, C. O.; Stadler, A. „Microwaves in Organic andMedicinal Chemistry“, 420 Pages, ISBN 3-527-31210-2 -Wiley-VCH