超聲-微波協(xié)同萃取新技術(shù) 微波化學(xué)領(lǐng)域的又一創(chuàng)新成果 上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司是專業(yè)研制開發(fā)生產(chǎn)銷售的微波化學(xué)樣品前處理的儀器公司。公司多年來在科技人員不斷努力下，開發(fā)出適應(yīng)化學(xué)人員使用的各種儀器�，F(xiàn)公司產(chǎn)品有：XT-9900型智能微波消解儀、XT-III型壓力自控密閉微波消解儀、XT-9800多用預(yù)處理加熱儀、XT-9700冷卻機以及各種高壓消解和微波萃取的另附件。 公司科技人員經(jīng)過不斷創(chuàng)新開拓，并與中山大學(xué)一起合作，研制并開發(fā)出國內(nèi)外首臺CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀。 在樣品制備以及化學(xué)合成過程中，微波能和超聲波振動能在萃取、消解和化學(xué)反應(yīng)控制等方面已得到了極為廣泛的應(yīng)用。在美國環(huán)保局（USEPA）等一些標準方法中，這兩種技術(shù)已成為樣品前處理的重要手段，在化學(xué)反應(yīng)研究方面也有相當(dāng)多的文獻報道。然而，現(xiàn)有微波和超聲波處理技術(shù)方法也存在著一些不足之處： 對超聲波萃取而言，目前實驗室廣泛使用的超聲波萃取儀是將超聲波換能器產(chǎn)生的超聲波通過介質(zhì)（通常是水）傳遞并作用于樣品，這是一種間接的作用方式，聲振效率較低，必須通過增加超聲波發(fā)生器功率（〉300 W）來提高萃取效率。然而，較大超聲波功率會發(fā)出令人感覺不適的噪音。 對于微波輔助萃取或消解而言，1）當(dāng)樣品處理在密閉式萃取罐中進行時，高溫高壓條件對制作樣品罐材料（如聚四氟乙烯）的強度、耐熱性、耐腐蝕性及其密封性的要求很高，而且還需要高強度的聚砜外罐保護。溶劑易于外泄，難于清洗（聚四氟乙烯的孔隙會產(chǎn)生記憶效應(yīng)），提取效率受溶劑特性（如極性）的影響較大，樣品處理量小（約0.5～5g），分析成本高（高壓罐的老化及損壞）。尤其是當(dāng)消解比重小的有機樣品（如塑料、橡膠、中藥、農(nóng)產(chǎn)品、土壤等），密閉微波消解罐的體積就難以容納，而且由于消解時產(chǎn)生的大量氣體，使消解過程不安全。此外，高溫高壓條件可能造成樣品中某些有機組分結(jié)構(gòu)的改變或破壞，而且在取出提取液之前還需要較長的冷卻降壓時間，這在一定程度上間接地抵消了其提取速度快、效率高的優(yōu)點；2）當(dāng)微波提取在低溫常壓條件下的開放式萃取釜中進行時，盡管可從一定程度上克服高壓密閉式微波提取的不足，樣品用量也可大大增加，但受到微波穿透能力的限制，使樣品萃取不均勻，萃取效率下降，萃取時間增加。目前，盡管有報道將開放式微波處理技術(shù)與機械攪拌相結(jié)合的方法，試圖克服常規(guī)開放式微波處理之不足，但效率仍較低且不易操作。 *近，我們將直接超聲振動與開放式微波兩種作用方式相結(jié)合，充分利用了超聲波振動的空化作用（同時具有萃取和機械攪拌作用）以及微波的高能作用，自行研發(fā)成功CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取/反應(yīng)系統(tǒng)。使用該系統(tǒng)，在超聲波和微波功率為50 W時，以60 mL CH2Cl2和n-C6H14（1+1）混合液萃取20 g土壤中微量多環(huán)芳烴（PAHs），結(jié)果表明，9 min內(nèi)PAHs的回收率達85%以上（RSD〈4%），而且樣品濕度不影響測量結(jié)果。 該新型儀器主要性能特點包括：1）采用新型技術(shù)，具有超聲波、微波以及超聲波-微波協(xié)同萃取三種功能，可根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求，任意選擇一種工作方式，真正做到一機多用；2）低溫常壓環(huán)境，可減小對樣品中目標物，尤其是對有機物結(jié)構(gòu)的破壞；3）根據(jù)玻璃容器體積（50-500 mL），樣品量可高達100 g或以上，適于比重小、體積大的樣品處理（如中草藥、橡塑和農(nóng)產(chǎn)品）；4）微波功率（10-800W）和輻照時間、溶液溫度（室溫-120oC）連續(xù)可調(diào)，超聲振動、微波加熱方式和程度可任意組合和設(shè)定；5）嵌入式無線設(shè)計的直接超聲波振蕩（不需超聲波傳遞介質(zhì)），萃取效率高、能耗�。�50W）、噪聲低，樣品容器置入、取出方便；7）非脈沖控制磁控管陽極電流方式（）獲得準確穩(wěn)定的連續(xù)微波輸出功率；8）參數(shù)設(shè)置和顯示，液晶視頻監(jiān)視樣品處理全過程，實現(xiàn)真正的人機對話。 根據(jù)用戶目的和要求，新儀器可廣泛用于高等院校、科研院所及各生產(chǎn)部門等進行樣品消解、萃取、無機或有機反應(yīng)、合成等。

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