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技術(shù)文章

談談國產(chǎn)頂空進樣裝置

點擊次數(shù):533 發(fā)布時間:2009/7/6 11:40:03

     DK3001這款頂空進樣裝置 應該說是國內(nèi)*早規(guī);a(chǎn)的國產(chǎn)半自動頂空進樣器。從它面市到現(xiàn)在已經(jīng)有10年了,它的前身是北分色譜儀器技術(shù)公司的BFS3001( 投產(chǎn)的,到1998年就停產(chǎn)了,總市場投放量不超過10臺)。

   2000年北京中興匯利公司 開始正式推出了DK3001,從產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)到技術(shù)指標都做了改進。隨著頂空進樣技術(shù)的逐漸推廣,該產(chǎn)品的市場量也逐步增長。

   這些年來 DK3001頂空進樣器  在幾個行業(yè)都贏得了不錯的口碑。在公安交通部門檢測交通肇事司機血液中的乙醇工作中,取得非常好的效果,在北京市交管局鑒定處 該產(chǎn)品從2002年一直使用到2008年北京奧運會開辦,由于分析工作量過大,才又采購了一臺AGILENT 的G1888A。鑒定處的法醫(yī)們對 這個產(chǎn)品都非常滿意。

   在疾控中心進行飲用水中揮發(fā)性鹵代烴檢測這個工作中,北京市的區(qū)級CDC實驗室從2000到2005年陸續(xù)采購了8臺。這些機器現(xiàn)在仍然繼續(xù)為用戶服務。正是因為該產(chǎn)品在北京CDC行業(yè)良好口碑 才使的該產(chǎn)品的技術(shù)指標成了2007、2008年中西部省份CDC招標中專家編寫招標書的指定技術(shù)參數(shù),并相繼中標 吉林 內(nèi)蒙古 云南 廣西 安徽 新疆等政府采購項目中。

   在環(huán)保行業(yè),DK3001在江蘇省的環(huán)保招標中 也以它的價廉物美 一次中標10套。為蘇北的環(huán)保檢測做出了它的貢獻。

   在檢測機構(gòu)和高校的實驗室里 DK3001的分析數(shù)據(jù)同樣贏得專家的好評。鹽城師范學院的老師在當?shù)氐纳V交流會上 使用DK3001做實驗得出的數(shù)據(jù) 可以和安捷倫7694的進樣結(jié)果相媲美。

   頂空進樣技術(shù)是一項比較古老的技術(shù) 但是對于國內(nèi)的用戶來說 還是比較新鮮,DK3001這個半自動的頂空進樣器在普及頂空進樣的方面做出了它的貢獻。

   這兩年 國內(nèi)生產(chǎn)頂空進樣裝置的廠家也逐漸多了起來。好幾個廠家的產(chǎn)品,還是沿襲DK3001的模式 包括外觀和取樣方式。市場的興起 引起競爭是必然的,但正因為市場的不成熟 也帶來很多廠家的虛假宣傳。

   其實 就頂空進樣技術(shù)來講,有兩點是用戶在采購選型時必須要關(guān)注的:

點 進樣結(jié)果的重復性 即RSD(標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進樣器*基本的RSD都應該小于3%, 關(guān)于這個指標,有些廠家根本達不到,但是為了推銷也作虛假宣傳。所以 在選型采購時 用戶應該向生產(chǎn)廠家索要他們的出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供 那就證明廠家是在進行虛假宣傳。

第二點 頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)
溫度范圍常用的是室溫以上10℃到150℃,稍高的可以做到180℃ ,再高些的可以做到200℃。超過200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。

  溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標,有些廠家盲目追求樣品位數(shù),沒有考慮到不同樣品位之間的溫度梯度差異,結(jié)果造成同一溫度下,同樣濃度樣品 檢測結(jié)果偏差過大.(以上數(shù)據(jù) 用戶可以要求廠家提供國家級檢測機構(gòu)的檢測證明)


  另外關(guān)于LZ提出的進樣方式那種更加準確的觀點 我想做一下說明
DK3001A是DK3001的改進型,它們的進樣方式都是 取樣泵抽樣 定量環(huán)進樣
這種方式的優(yōu)點是沒有向頂空瓶中添加外加氣體 沒有稀釋的效果 所以 同樣的進樣量 取樣泵抽樣這個方式得到的峰面積要比外加壓力平衡的方式的大。

  頂空進樣國外*流行的兩家就是PE 和 DANI。
  PE公司采用向頂空瓶內(nèi)加壓 然后根據(jù)轉(zhuǎn)換后的時間和壓力的大小來改變進樣量。這樣方式的 優(yōu)點是沒有六通閥的定量環(huán) 系統(tǒng)可以做成全玻璃系統(tǒng) 系統(tǒng)的殘留可以做得很小,但是它的缺點是 不能準確 的知道進樣的量。
  DANI 公司 采用六通閥進樣 向頂空瓶內(nèi)加壓 然后讓壓力氣自動流過定量環(huán) 這樣方式的優(yōu)點 是準確知道進樣量
  DK3001 DK3001A的方式是采用六通閥進樣 抽氣泵抽樣 沒有外加氣體的稀釋 所以它的靈敏度要稍高于上面的方式。
  至于有人說 定量環(huán)進樣方式的進樣結(jié)果 不如時間壓力編程好 我個人不敢茍同。我認為 進樣方式的差別是正是各個廠家的制造能力和技術(shù)的區(qū)別,客戶關(guān)心的應該是這種進樣方式所造成的結(jié)果 即RSD。拋開RSD來談進樣方式是毫無意義的。搞技術(shù)工作的人 說話要用數(shù)據(jù)說來證明 否則空談某種方式好壞 完全沒有實際意義。
  進樣結(jié)果的準確性(針對非手動方式而言) 也就是RSD 不是由進樣方式?jīng)Q定的 而是由廠家自己的技術(shù)水平(核心技術(shù)能力)和制造能力決定的,這個指標必須要告知用戶。而且應該拿出自己的分析譜圖和計算數(shù)據(jù)來說話。

  再談一點 關(guān)于國產(chǎn)頂空進樣裝置的分類 從目前來看 可以分為 手動型 半自動型 全自動型 等三種。
  一 手動型 具備一個恒溫爐 上面有幾個加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格便宜 通常的價格應該在數(shù)千元。但是它進樣結(jié)果的重復性 完全取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
 二 半自動型 具備一個恒溫爐 頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡 等到平衡時間到后 要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的程序控制,取樣 進樣系統(tǒng)可以設定溫度避免樣品在傳輸時冷凝。
 三 全自動型 頂空瓶密封好后 先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上 頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間程序自己進入恒溫爐 恒溫時間到后 機械手自動取樣 系統(tǒng)自動進樣。

   一些廠家利用用戶不太明白頂空進樣的知識 盲目夸大自己的產(chǎn)品 將手動型也說成是自動頂空進樣器 。也有一些廠家 把自己半自動的產(chǎn)品說成是全自動。 這些都需要用戶自己去辨別。


 

 

 

原創(chuàng)作者:北京中興匯利科技發(fā)展有限公司

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