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旋光度測(cè)定法

點(diǎn)擊次數(shù)：615 發(fā)布時(shí)間：2008/5/27 10:05:01
     平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱(chēng)為旋光度。偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并1mL中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱(chēng)為比旋度。
     測(cè)定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測(cè)定含量。
除另有規(guī)定外，本藥典系用鈉光譜的D線（589.3nm）測(cè)定旋光度，測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm（如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算），測(cè)定溫度為20℃。
     測(cè)定旋光度時(shí)，用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過(guò)檢定的旋光度測(cè)定計(jì)。將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使產(chǎn)生氣泡），置于旋光計(jì)（旋光測(cè)定儀）內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。
使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針?lè)较颍橛倚�，以“＋”符�?hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（反時(shí)針?lè)较颍樽笮�，以“－”符�?hào)表示。
用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，照下列公式計(jì)算，即得供試品的比旋度。
                           a
對(duì)液體供試品    [a]t,D= －－-  
                          ld
 
                           100a
對(duì)固體供試品    [a]t,D= －－－－-
                            Lc
 
式中［α］為比旋度；
D 為鈉光譜的D線；
t 為測(cè)定時(shí)的溫度；
l 為測(cè)定管長(zhǎng)度，dm；
α 為測(cè)得的旋光度；
d 為液體的相對(duì)密度；
c 為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量，g（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算）。
     旋光計(jì)的檢定，可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。
    【注意事項(xiàng)】（1）每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。
（2）配制溶液及測(cè)定時(shí)，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。
（3）供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時(shí)，應(yīng)預(yù)先濾過(guò)，并棄去初濾液。
（4）物質(zhì)的比旋度與測(cè)定光源、測(cè)定波長(zhǎng)、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時(shí)應(yīng)注明測(cè)定條件。
 
東南科儀
S.E.China Sci.Equip&Serv Co. 

原創(chuàng)作者：東南科儀Brookfield,ATAGO銷(xiāo)售和技術(shù)服務(wù)中心

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