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3種儀器分析方法檢測(cè)牛奶中抗生素殘留
長(zhǎng)期使用抗生素會(huì)造成畜禽免疫力下降,引起畜禽內(nèi)源性感染和殘留,而食用過抗生素超量的畜產(chǎn)品的人,會(huì)產(chǎn)生抗藥性,或大量蓄積而對(duì)機(jī)體產(chǎn)生毒害。近年,牛奶中的抗生素殘留成為人們?nèi)找骊P(guān)注的話題。
奶牛乳腺炎是世界奶牛養(yǎng)殖業(yè)中發(fā)病率、流行*快、造成損失的疾病。根據(jù)美國(guó)奶協(xié)統(tǒng)計(jì),亞臨床型奶牛乳腺炎發(fā)病率高達(dá)50%,而總發(fā)病率可占整個(gè)牛群的70%。
抗生素是目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的一種治療奶牛乳腺炎的手段。歐美等國(guó)多年前明文禁止抗生素殘留超量的牛奶上市。1990至1991年期間,美國(guó)奶業(yè)基金會(huì)規(guī)定超過允許量標(biāo)準(zhǔn)的牛乳及其乳品全部廢棄處理,不得食用。近年來,我國(guó)也頒布了相關(guān)管理?xiàng)l例,但是牛奶中抗生素殘留問題仍然不時(shí)發(fā)生。
目前抗生素的檢測(cè)方法,按照檢測(cè)原理和使用的儀器可分微生物法、免疫法、理化儀器法等3類:
微生物測(cè)定原理是根據(jù)抗生素對(duì)微生物的生理機(jī)能、代謝的抑制作用,來定性或定量確定樣品中抗微生物藥物殘留。微生物法的優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低,一般實(shí)驗(yàn)室都能操作。缺點(diǎn)是時(shí)間長(zhǎng)、顯色狀態(tài)判斷通過肉眼辨別、易產(chǎn)生誤差、對(duì)微紅色者無法做出準(zhǔn)確判斷、操作復(fù)雜。
免疫分析技術(shù)*突出的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,速度快、分析成本低。免疫測(cè)定法取樣量小,前處理簡(jiǎn)單、容量大,儀器化程度低,檢測(cè)牛奶的靈敏度高。是目前奶牛場(chǎng)和牛奶公司使用*廣泛、快速、靈敏的檢測(cè)抗生素殘留的方法。目前部分抗生素已經(jīng)建立了免疫測(cè)定法,如磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、鏈霉素、四環(huán)素、莫能菌素等。該法適用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控和大量樣品的篩選,具有廣闊的應(yīng)用前景。但是免疫法直接測(cè)定也存在樣本信息量太少,假陽性和理化分析技術(shù)選擇性低等不足,當(dāng)樣品中含有與某類抗生素結(jié)構(gòu)相似的化合物時(shí),可能出現(xiàn)免疫交叉反應(yīng)而呈現(xiàn)假陽性結(jié)果。
*常用的理化儀器分析方法是高效液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。高效液相色譜法(HPLC)是目前廣泛應(yīng)用的一種理化檢測(cè)方法,分離速度快、效率高和操作可自動(dòng)化,已成為大多數(shù)抗生素殘留的常規(guī)分析方法。由于奶樣品中藥物殘留量少,背景干擾往往很嚴(yán)重,因此一般都通過柱前衍生反應(yīng)來提高紫外檢測(cè)器檢測(cè)殘留的靈敏度。目前,HPLC方法已用于紅霉素、慶大霉素、羧芐青霉素和吩羧青霉素殘留的測(cè)定。
近期,國(guó)外在抗生素殘留檢測(cè)方法上正在由各種分析技術(shù)聯(lián)用代替單一的色譜技術(shù)。例如檢測(cè)氯霉素的聯(lián)用技術(shù)有液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、高效液相色譜/光陣列檢測(cè)器(HLPC/PAD)、氣相色譜/電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)等,目前LC-MS已進(jìn)入實(shí)用階段。
目前國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心研制出一種液相色譜/離子阱多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀,它可完成對(duì)復(fù)雜基體的定性及定量分析。適于分析食品、小分子量藥物、藥物代謝產(chǎn)物、農(nóng)藥、除草劑等樣品。
原創(chuàng)作者:吉林省泰和試驗(yàn)機(jī)有限公司