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科曉推薦三聚氰胺檢測方法包
點擊次數(shù)：219 發(fā)布時間：2008/9/22
由于“三鹿奶粉事件”導(dǎo)致三聚氰胺這個詞一夜間成為了街頭巷尾相傳的流行。而對于它的檢測手段在分析儀器色譜行業(yè)內(nèi)的諸多廠商與科研人員也隨之推出了一系列的檢測方法，科曉在關(guān)注這一事件的同時通過對各種方法的比較驗證，推薦來自愛杰爾的方法，為三聚氰胺檢測提供一定的參考價值。
三聚氰胺分析方法包組件清單
包括：
1 Venusil ASB-C18或ASB-C8色譜柱（4.6＊250mm,5μm,150Å）1支
2混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)100支
3三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品1瓶（500mg，≥99.5%） （可選）
4三聚氰胺分析方法手冊1份
5庚烷磺酸鈉（25g/瓶） （可選）
6 固相萃取裝置（12位）一套 （可選）
理化性質(zhì)
三聚氰胺：英文名“melamine”，簡稱三胺， 學(xué)名三氨三嗪， 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12
物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味；相對密度：1570kg/m³ ；熔點：在常壓下，354℃分解；升華溫度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱堿性
物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味；相對密度：1570kg/m³ ；熔點：在常壓下，354℃分解；升華溫度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱堿性
化學(xué)性能：三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽；在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物；三聚氰胺與甲醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、地板磚，廚房用具，防火纖維，商業(yè)濾膜，膠水和阻燃劑。
固相萃取(SPE)方法
1 固相萃取(SPE)柱的選擇：
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般選擇陽離子交換柱�；旌闲偷年栯x子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機(jī)理，并具有以下優(yōu)點：
1) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
2) 批次重復(fù)性好。
3) 回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
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圖1 PCX結(jié)構(gòu)式
2 樣品前處理步驟：
2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時，以提取液(1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
2.2提取：
稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
2.3凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
2) 上樣：加入提取液3mL
3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。
4) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5) 濃縮：50℃，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至2mL。
2.4檢測：
用HPLC-UV中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)檢測方法分析，測得PCX柱的回收率結(jié)果如下：
| 添加水平（mg/L） | 回收率 |
| 空白 | |
| 0.01 | 116% |
| 0.1 | 108% |
| 0.5 | 92% |
| 2 | 96% |
HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部頒部的三聚氰胺檢測方法，采用艾杰爾(Agela) Venusil ASB系列親水色譜柱，均能得到良好的結(jié)果，分析色譜圖如下：
1、 三聚氰胺的FDA檢測方法
色譜柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm
緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0。
流動相：緩沖液：乙腈=85：15
進(jìn)樣量：樣品用緩沖液溶解成約0.1mg/mL，進(jìn)10uL
流 速：1.0mL/min
柱 溫：40 oC
波 長：240nm
2、三聚氰胺的中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)檢測方法
色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm
緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉
流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15
進(jìn)樣量：樣品用緩沖液溶解成約0.1mg/mL，進(jìn)10uL
流 速：1.0mL/min
柱 溫：40℃
波 長：240nm
LC-MS參考方法
由于HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用；但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，沒有良好的保留與分離。
源于此問題，艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法，采用艾杰爾(Agela) Venusil ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離，參考方法如下：
緩沖液：10mM NH4AC
流動相：緩沖液：ACN=95：5
流 速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進(jìn)10uL
柱 溫：40℃
波 長：240nm
ASB-C8 4.6×250mm (Rt=3.839min;TF(5%)=1.00
ASB-C18 4.6×250mm (Rt=3.651min;TF(5%)=1.05)
備注：色譜柱可選擇我公司經(jīng)營的 C18(250＊4.6/5um)
作為色譜儀器的專家，科曉將始終為顧客提供*優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品與*全面的服務(wù)
