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技術(shù)文章

氣相色譜儀分析檢測使用方法探討

點(diǎn)擊次數(shù)：269 發(fā)布時(shí)間：2009/6/17 15:34:56

    氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。 

    氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)�、氦氣、氬氣和空氣�?nbsp;

    這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。 

    氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。 

    1氣體純度的要求 

    根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。 

    一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。 

    2氣體純度低可能造成的不良影響 

    根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能： 

    2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解； 

    2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。 

    2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰； 

    2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大；

原創(chuàng)作者：賽默飛世爾科技（原熱電公司）

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