前言
食品安全中的危害添加劑和污染物殘留的確證可以通過(guò)三重四極桿質(zhì)譜的離子比率法進(jìn)行，但對(duì)于一些官能團(tuán)位置差異的同分異構(gòu)體殘留，離子比率和MS/MS全掃描譜圖對(duì)結(jié)構(gòu)鑒定還是有限。對(duì)于一個(gè)化合物的準(zhǔn)確定性，應(yīng)包括分子式和結(jié)構(gòu)確證二部分。LTQ Orbitrap組合式高分辨質(zhì)譜儀兼有離子阱和高分辨質(zhì)譜平行檢測(cè)的能力，離子阱的多級(jí)質(zhì)譜可得到結(jié)構(gòu)碎片，高分辨譜圖可得到分子式，對(duì)于異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)類(lèi)似物的鑒定提供了全面的數(shù)據(jù)。特丁津和撲滅凈是除草劑異構(gòu)體，不同是一個(gè)甲基官能團(tuán)的位置差異，多級(jí)質(zhì)譜可表征這種差異。本文用Thermo Scientific LTQ Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀對(duì)飼料樣品中的2種除草劑異構(gòu)體特丁津和撲滅凈殘留進(jìn)行確證和結(jié)構(gòu)鑒定，結(jié)果表明在1ppb添加量的飼料樣品中，用高分辨
質(zhì)譜的精確分子量信息對(duì)痕量除草劑成份的可靠的元素組成確證，線(xiàn)性離子阱的二級(jí)和三級(jí)質(zhì)譜信息表征了異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)差異，并用質(zhì)譜結(jié)構(gòu)分析軟件Mass Frontier對(duì)除草劑的碎片離子歸屬結(jié)構(gòu)。

1．2 液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定條件
儀器：Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀和Accela U-HPLC液相譜儀

2 結(jié)果
在FT Orbitrap分辨力為30000和IT線(xiàn)性離子阱MS²、MS³數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的同時(shí)測(cè)定，得到除草劑特丁津和撲滅凈精確分子量和多級(jí)碎片信息，可對(duì)2種同分異構(gòu)體進(jìn)行確證鑒別。在標(biāo)樣和基體添加樣品中，測(cè)得了特丁津和撲滅凈的精確分子量，質(zhì)量精度均小于1ppm。特丁津的不對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)，其MS2特征碎片174保留了左側(cè)的C₂H₅基團(tuán)，MS3圖譜也產(chǎn)生了132、96和79碎片，表征了2種異構(gòu)體結(jié)構(gòu)的差異性（見(jiàn)表1和圖1-2）。

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原創(chuàng)作者：賽默飛世爾科技（原熱電公司）