產(chǎn)品展示
水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法
點擊次數(shù)：152發(fā)布時間：2009/11/2 0:00:00
更新日期：1900/1/1 0:00:00
所 在 地：江蘇省南京市光華路1號理工大學(xué)科技園C042室
產(chǎn)品型號：GC5890F
相關(guān)標簽：水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法
優(yōu)質(zhì)供應(yīng)
詳細內(nèi)容
GC5890F 水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法
| 檢測條件 檢測物質(zhì) | 主機及檢測器 | 進樣 | 色譜柱 | 溫度 | 氣流條件 | 色譜圖 |
| 氯丁二烯 | GC5890F附有氫火焰離子化檢測器 （FID） | 1~2mL | 長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，將10%聚乙二醇己二酸酯，10%阿皮松L分別涂漬在60~80目的紅色6201擔(dān)體，以5：1比例混合 | 柱溫90℃ 汽化室120℃ 檢測器140℃ | 氮氣30mL/min 氫氣50mL/min 空氣200mL/min | 見下圖 |
1. 本標準適用于測定水源水中氯丁二烯的含量。本法檢測量為0．5ng，檢測濃度為0．001mg/L。
2 原理
根據(jù)氣液平衡原理，被密封在小瓶內(nèi)的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡�；衔镌谶@兩相之間的分配取決于溫度、系統(tǒng)壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數(shù)的影響（鹽析作用）以及瓶內(nèi)頂部空間對液體的體積比。當(dāng)以上條件恒定時，分配系數(shù)即為一常數(shù)。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。
即 Ai＝K·xi（K為一常數(shù)）
頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析靈敏度可提高1～3個數(shù)量級。
3 試劑
3．1 無水硫酸鈉：分析純。
3．2 純水：蒸餾水經(jīng)純氮曝氣1h。
3．3 氯丁二烯：取車間精制品重蒸餾，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯標準貯備溶液：在100mL容量瓶中注入純水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸餾的氯丁二烯。密塞搖勻。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯標準使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL純水，加入5．21mL氯丁二烯標準貯備溶液，再加純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中氯丁二烯濃度為1mg/L。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。
4．1．1 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。
4．1．2 固定相：將10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分別涂漬在60～80目的紅色6201擔(dān)體，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞。
4．3 超級恒溫水浴。
5 采樣
在100mL小口瓶中，加入15g無水硫酸鈉，用帶聚四氟乙烯薄膜的瓶蓋密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶內(nèi)空氣兩次，每次抽到100mL刻度，這樣瓶內(nèi)余壓約300mm汞柱。再用注射器注入水樣40mL，搖勻。
6 分析步驟
6．1 色譜條件
6．1．1 溫度：柱溫90℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度140℃。
6．1．2 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣200mL/min。
6．2 測定
2 原理
根據(jù)氣液平衡原理，被密封在小瓶內(nèi)的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡�；衔镌谶@兩相之間的分配取決于溫度、系統(tǒng)壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數(shù)的影響（鹽析作用）以及瓶內(nèi)頂部空間對液體的體積比。當(dāng)以上條件恒定時，分配系數(shù)即為一常數(shù)。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。
即 Ai＝K·xi（K為一常數(shù)）
頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析靈敏度可提高1～3個數(shù)量級。
3 試劑
3．1 無水硫酸鈉：分析純。
3．2 純水：蒸餾水經(jīng)純氮曝氣1h。
3．3 氯丁二烯：取車間精制品重蒸餾，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯標準貯備溶液：在100mL容量瓶中注入純水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸餾的氯丁二烯。密塞搖勻。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯標準使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL純水，加入5．21mL氯丁二烯標準貯備溶液，再加純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中氯丁二烯濃度為1mg/L。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。
4．1．1 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。
4．1．2 固定相：將10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分別涂漬在60～80目的紅色6201擔(dān)體，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞。
4．3 超級恒溫水浴。
5 采樣
在100mL小口瓶中，加入15g無水硫酸鈉，用帶聚四氟乙烯薄膜的瓶蓋密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶內(nèi)空氣兩次，每次抽到100mL刻度，這樣瓶內(nèi)余壓約300mm汞柱。再用注射器注入水樣40mL，搖勻。
6 分析步驟
6．1 色譜條件
6．1．1 溫度：柱溫90℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度140℃。
6．1．2 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣200mL/min。
6．2 測定
將采有樣品的小口瓶放入超級恒溫水浴，在60±0．1℃溫度下平衡20min。即可用預(yù)熱過的注射器插入瓶內(nèi)空間，反復(fù)抽取數(shù)次后，取1～2mL氣體進行色譜分析，記錄色譜峰高，由校準曲線上查出氯丁二烯濃度。出峰次序為乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．3 校準曲線的繪制
取7個100mL容量瓶。各加適量純水，依次加入0，0．20，1．00，4．00，10．00，40．00及100．00mL氯丁二烯標準溶液（3．5），加純水至刻度，搖勻。配成0，0．002，0．01，0．04，0．10，0．40，1．00mg/L的標準系列。將標準系列按照第5章處理后按6．2條測定，將峰高對濃度作圖，繪制校準曲線。
6．4 色譜圖考察
6．4．1 標準色譜圖見下圖。
6．4．2 氣相色譜條件見6．1。
6．4．3 出峰順序：乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．4．4 保留時間：
a．乙烯基乙快 36s
b．乙醛 45s
c．氯丁二烯 61s
d．苯 1min 36s
e．二氯丁烯 4min 16s
7 計算
根據(jù)校準曲線求出校正系數(shù)〔mg/（L·mm）〕，由分析水樣得到的峰高乘以校正系數(shù)，即可求出水樣中氯丁二烯的濃度。
8 精密度和準確度
二個實驗室對氯丁二烯濃度為0．0096～0．096 mg/L的水樣進行重復(fù)測定，相對標準偏差為3．1～7．1％。氯丁二烯濃度為0．01～0．12mg/L水樣，回收率范圍為88．1～100．8％。
附加說明：
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由重慶市衛(wèi)生防疫站、重慶長壽化工廠、山東省環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測站負責(zé)起草。
本標準主要起草人張宏陶、王普庚、丁英昌。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責(zé)解釋。
I上海水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法
地區(qū)分布負責(zé)人電話 :
安徽、浙江、上海、云南鄭玲林 025-83312752
湖南、湖北、江西、四川、重慶、貴州氣相色譜儀李雙 13212622286
廣東、廣西、海南、福建氣相色譜儀劉云濤 13925538488
河北、河南、山西、寧夏、新疆、青海、陜西、甘肅姜紅 025-86050737
遼寧、吉林、黑龍江、北京、天津、內(nèi)蒙古鄭基斌 13951984142
江蘇、山東鄭基萍 13951691728
可到以下網(wǎng)站查詢相關(guān)產(chǎn)品:
