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水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

點擊次數(shù)：221發(fā)布時間：2009/11/2 0:00:00

更新日期：1900/1/1 0:00:00

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產(chǎn)品型號：GC5890F

簡單介紹：巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應(yīng)用前必須大標(biāo)定其濃度,標(biāo)定方法:吸取100mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應(yīng)完全后,定量移入燒杯內(nèi),將pH計電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,至pH達9.2～9.4時,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入的體積(mL),按下式計算巴豆醛百分含量:巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×

優(yōu)質(zhì)供應(yīng)

詳細內(nèi)容

水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

檢測條件檢測物質(zhì)	主機及檢測器	進樣	色譜柱	溫度	氣流條件	色譜圖
巴豆醛	GC5890F附有氫火焰離子化檢測器（FID）	10μL	長2m，內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔(dān)體上	柱溫80℃ 檢測器140℃ 汽化室140℃	氮氣45mL/min 氫氣50mL/min 空氣700mL/min	見下圖

出峰次序：巴豆醛、異戊醇

水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

氣相色譜法

檢測儀器:GC5890F

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定水源水的巴豆醛。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水源水中的巴豆醛。本法檢測濃度為0.16mg/L。

2 主題內(nèi)容與適用范圍

以異戊醇為內(nèi)標(biāo)物,用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中巴豆醛的含量。

3 試劑

3.1 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應(yīng)用前必須大標(biāo)定其濃度,標(biāo)定方法:吸取100mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應(yīng)完全后,定量移入燒杯內(nèi),將pH計電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,至

pH達9.2～9.4時,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入的體積（mL）,按下式計算巴豆醛百分含量:

巴豆醛（%）=（A-B）×M×70.9/2×100/（W×1000）

式中:
A――滴定50mL標(biāo)準(zhǔn)酸所需氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的計算量,mL；

B――滴定樣品時所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；

M――氫氧化鈉溶液摩爾濃度；

W――巴豆醛的重量，g。

根據(jù)標(biāo)定的濃度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛貯備溶液。

3.2 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用純水稀釋成1.0mL含巴豆醛0.10mg。

3.3 聚乙二醇）PEG）-4000。

3.4 102白色擔(dān)體（60～80目）。

3.5 異戊醇水濃度,0.1mg/mL。

4 儀器

4.1 氣相色譜儀。

4.1.1氫火焰離子化檢測器。

4.1.2色譜柱:長2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。

4.1.3 10?L微量注射器。

5 采樣

將水樣采集在磨口塞玻璃瓶中。

6 分析步驟

6.1 色譜條件

6.1.1色譜柱:15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔(dān)體上。

6.1.2溫度:柱溫:80℃,檢測器溫度140℃,氣化室溫度140℃。

6.1.3氣體流速:N₂，45mL/min；H₂，50mL/min；空氣，700mL/min。

6.2 測定

取水樣5.0mL（若巴豆醛含量過高時,可將水樣適當(dāng)稀釋后再取出5.0ml）,加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,取10?L注入氣相色譜儀。記錄色譜峰，根據(jù)巴豆醛和異戊醇二個峰高比值，從內(nèi)標(biāo)樣準(zhǔn)曲線上查出巴豆醛濃度。

6.3 內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.2）于5.0mL比色管中,加純水至刻度。此系列的巴豆醛溶液濃度分別為1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,各取10?L進樣,以巴豆醛與異戊醇的峰高比值為縱坐標(biāo),繪制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線。

6.4.1出峰順序:巴豆醛、異戊醇。

a.巴豆醛 3min 30s

b.異戊醇 8min 20s

7 計算

從內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線上查得濃度，即為水樣的濃度（mg/L），經(jīng)稀釋的水樣，需乘以稀釋倍數(shù)。

8精密度和準(zhǔn)確度

二個實驗室對巴豆醛濃度為10?g/mL水樣進行重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)差為0.56～3.7%。兩個實驗室用井水、坑水，維尼綸廠、制藥廠、自行車廠廢水作加標(biāo)回收試驗，回收率為95～108%�！�

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