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WDX4000測定土壤沉積物中無機元素應用方案
點擊次數(shù):0發(fā)布時間:2023/4/26 16:15:01

更新日期:2023/4/26 16:15:01
所 在 地:中國大陸
產(chǎn)品型號:WDX4000
優(yōu)質(zhì)供應
詳細內(nèi)容
- 企業(yè)類型:制造商
- 新舊程度:新
- 原產(chǎn)地:江蘇
- 測試通道:固定10通道
- 特點技術(shù):小功率,無需冷卻系統(tǒng)
- 性能特點:快速分析粉末壓片,玻璃熔片和塊狀樣品
- 大賣點:售后服務及時,維護費用低
WDX4000測定土壤沉積物中無機元素應用方案
1.引言
WDX4000順序式波長色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔的家重大科學儀器專項項目的研究成果,具有完的自主知識產(chǎn)權(quán),并擁有多項家。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計,配有40位自動進樣器,性能,操作簡便。
2)高壓:功率≥4kW,切換迅速,性能穩(wěn)定,故障率極低。
3)濾光片:5組,優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片;
5)晶體:標配5塊晶體,能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析,另有選3個空位可供定制;
7)自動進樣器:40位自動機械手進樣器;
9)獨有真空氣路緩沖系統(tǒng),保護薄膜型樣品,在大氣顆粒物檢測領(lǐng)域應用廣泛。
WDX4000測定土壤沉積物中無機元素應用方案
3.2 設(shè)備和試劑
分析天平:精度0.1mg;
非金屬篩:孔徑0.075mm,200目。
土壤標樣:市售有證標樣GSS1——GSS27;
3.3 樣品前處理
稱量5.0g樣品于壓片機模具中,以硼酸鑲邊、墊底,在壓片機上以30噸壓力,保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑,不能有粉末脫落。
圖3 壓片樣品側(cè)面圖
3.4 工作曲線的建立和樣品測量
按照所優(yōu)化的實驗條件,土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref511912484 \\\\h 表 1,檢出限的數(shù)學表達式為:
式中:m為單位含量的計數(shù)率;Rb為背景計數(shù)率;T為峰值和背景的總測量時間(s)。由表可見,無論是氧化物還是含量極低無機元素,均滿足HJ780-2015標準中對土壤檢出限的規(guī)定。檢出限標準見標準附錄A。
元素/氧化物 | 檢出限標準 | 序號 | 檢出限 | 判定 |
Na2O | 0.05 | 17 | 1.16 | 合格 |
MgO | 0.05 | 18 | 1.08 | 合格 |
Al2O3 | 0.07 | 19 | 1.92 | 合格 |
SiO2 | 0.27 | 20 | 1.52 | 合格 |
P | 10 | 21 | 1.78 | 合格 |
S | 30 | 22 | 0.89 | 合格 |
Cl | 20 | 23 | 1.83 | 合格 |
K2O | 0.05 | 24 | 1.90 | 合格 |
CaO | 0.09 | 25 | 0.81 | 合格 |
Sc | 2.4 | 26 | 1.89 | 合格 |
Ti | 50 | 27 | 8.63 | 合格 |
V | 4 | 28 | 9.82 | 合格 |
Cr | 3 | 29 | 23.85 | 合格 |
Mn | 10 | 30 | 1.52 | 合格 |
Fe2O3 | 0.05 | 31 | 1.73 | 合格 |
Co | 1.6 | 32 | 1.74 | 合格 |
WDX4000測定土壤沉積物中無機元素應用方案
根據(jù)標準要求,對每批樣品分析應至少測定1個土壤或沉積物的有證標準物質(zhì),其測定值與有證標準物質(zhì)的相對誤差必須滿足對應條件。度判定標準見HJ780-2015標準中表1。選擇有證標準物質(zhì)GBW07408(GSS-8)作度測試。測試結(jié)果如 REF _Ref511912462 \\\\h 表 2。表中所計算大部分度結(jié)果均遠低于HJ780-2015中對度的指標值。
元素/氧化物 | 標準值 | 判定標準 | 1 | 1.76 | 0.00998 | 合格 |
MgO | 2.38 | 0.07 | 3 | 11.62 | 0.011 | 合格 |
SiO2 | 58.61 | 0.05 | 5 | 791.31 | 0.009 | 合格 |
S | 120 | 0.1 | 7 | 87.344 | 0.096 | 合格 |
K2O | 2.42 | 0.07 | 9 | 8.248 | 0.00115 | 合格 |
Sc | 11.7 | 0.1 | 11 | 3642.136 | 0.0225 | 合格 |
La | 35.5 | 0.1 | 13 | 444.23 | 0.0336 | 合格 |
V | 81.4 | 0.1 | 15 | 56.1 | 0.0706 | 合格 |
Mn | 650 | 0.1 | 17 | 69.66 | 0.0105 | 合格 |
Fe2O3 | 4.48 | 0.07 | 19 | 14.174 | 0.0477 | 合格 |
Ni | 31.5 | 0.1 | 21 | 7.164 | 0.01005 | 合格 |
Cu | 24.3 | 0.1 | 23 | 68.144 | 0.00092 | 合格 |
Ga | 14.8 | 0.1 | 25 | 15.096 | 0.075 | 合格 |
Br | 2.6 | 0.12 | 27 | 18.376 | 0.058 | 合格 |
Th | 11.8 | 0.1 | 29 | 94.03 | 0.009 | 合格 |
Sr | 236 | 0.1 | 31 | 28.196 | 0.035 | 合格 |
Zr | 229 | 0.1 | 注:元素質(zhì)量分數(shù)單位為mg/kg;氧化物質(zhì)量分數(shù)單位為%。 |
4.3 穩(wěn)定性
表3 部分元素穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)
次數(shù)\\\\元素
Fe2O3 | S | As | Pb | |||||
1.80 | 783.74 | 46.21 | 2.49 | 2 | 4.21 | 161.03 | 17.82 | 4.49 |
1.78 | 786.01 | 45.98 | 2.59 | 4 | 4.21 | 161.66 | 17.05 | 4.31 |
1.78 | 781.47 | 46.9 | 2.62 | 6 | 4.22 | 157.22 | 16.97 | 4.35 |
1.79 | 788.28 | 44.98 | 2.64 | 8 | 4.22 | 159.13 | 18.06 | 4.41 |
1.79 | 790.55 | 45.07 | 2.68 | 10 | 4.20 | 160.41 | 17.01 | 4.32 |
1.78 | 785.70 | 46.38 | 2.67 | 標準偏差 | 0.009 | 2.63 | 1.02 | 0.15 |
0.39 | 0.58 | 2.40 | 4.50 | 判定標準 | ≤0.9 | ≤4.6 | ≤9.2 | ≤4.4 |
合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 注:元素質(zhì)量分數(shù)單位為mg/kg;氧化物質(zhì)量分數(shù)單位為%。 |