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島津液相色譜儀檢測小兒止咳平喘露中鹽酸麻黃堿的成分
1 儀器、藥品與試劑 LC～10A高效液相色譜儀 （日本島津），紫外檢測器（SPD～2AS）。d,JL止咳平喘露共 3個批 號。鹽酸麻黃堿對照品。試劑均為分析純 。
2 測定 條件 色譜 柱 Zorbax CN柱 （250nm×4．6nm）；流動相為0．1mol／L甲酸銨水溶液：甲醇（75：25）；流速 1．5n＇d／min；柱溫：室溫：檢測波長：210nm。
3 樣品制備
3．1 供試品液的制備 精密吸取樣 品液 3o ，置于分液漏 斗中，用濃氨水調(diào)節(jié) pH至 10．5左右 ，用乙醚提取 5次，每次 20ml，提取液回收乙醚至干 ，殘渣加流動相溶解 ，定量轉(zhuǎn)至 5 量瓶中，流動相定容 ，搖勻 ，即得供試品溶液。
3．2 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品一定量，加流動相制成 1mL含 10ug的溶液。
3．3 空白樣品的制備 按處方組成藥物 ，取 除麻黃 以外的其它成分，按工藝要求制成空白樣品。
4 測定方法的考察【 】
4．1 線性關(guān) 系的考察 精密稱取鹽酸麻黃堿適量，加流動相制成25．35,ug／ml的溶液，精密吸取該溶液 1、2、3、4、5 ，分別注入液相色譜儀，以峰高 H對濃度 C求回歸方程得 ：Y=13．901×A+0．o428（r=0．9992）線性 范 圍為：25、35ug～25 3．5ug
4．2 回收率試驗 粕密吸取同法測定 已知含量的樣品 5份，加入鹽酸麻黃堿適量，按照樣品測定項下測定 ，根據(jù)測得量與對照品JJn．&量計算回收率。結(jié)果見表 1。
4．3 精 密度試驗 精密吸取對照品溶液 lmL，重復(fù)進(jìn)樣 5次 ，峰面積積分值 RSD=1．96％
5 結(jié)論 復(fù)方制劑中未知成分很多，因此用常規(guī)的容量法進(jìn)行質(zhì)量控制干擾 因素多，專屬性較差，而本法結(jié)果準(zhǔn)確、可靠 、穩(wěn)定，為本制劑的內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。文章出自www.jxsxgs.com
