丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第103部分：丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮

一、原理

空氣中的蒸氣態(tài)丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮用活性炭采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

二、儀器

2.1活性炭管：熱解吸型，內(nèi)裝100mg活性炭。

2.2BS-H2空氣采樣器，流量范圍為0mL/min～500mL/min。

2.3TDS-III熱解吸器。

2.4注射器：1mL、100mL。

2.5GC-2010氣相色譜儀：具氫焰離子化檢測器

2.6色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm，FFAP；

三、分析步驟

3.1樣品處理：將活性炭管放入熱解吸器中，其進(jìn)氣口端與100mL 注射器連接，另一端與載氣（氮） 相連，流量為50mL/min，在350℃下，解吸至100.0mL。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4 支～7 支100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0μg/mL～ 2.0μg/mL 濃度范圍的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0mL，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥ 0.999。

3.3樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的濃度(μg/mL)。樣品氣供測定。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

四、TDS-III型多功能熱解吸簡介

TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。

一、 用途及應(yīng)用范圍
TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析和中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計(jì)，TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外，還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的，因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由：解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動操作四部分組成。
三．TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn)：
1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì)，一機(jī)多用，大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本；
2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣，消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響；
3. 做TVOC的測定時(shí)，可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等；
4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀（裝置）相比，安裝解吸管簡單，且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作；
5. 特別適合于對色譜分析不太熟悉的操作新手。

技術(shù)參數(shù)：
1．解吸活化處理爐
⑴ 控溫范圍：室溫～400℃，以增量1℃任設(shè)；
⑵ 控溫精度：< ±0.5℃；
⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6（或1/4英寸），長度不限；
⑷解吸回收率： 〉85%（和組分有關(guān)）；
⑸ 采樣流量：10mL/min～200 mL/min；
⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性：＜0.1%。
2　大注射器加熱恒溫爐
⑴ 控溫范圍：室溫～100℃, 以增量1℃任設(shè)；
⑵ 控溫精度: < ±0.5℃；
⑶ 可放置100mL針筒注射器。
3 儀器規(guī)格
⑴ 儀器尺寸： 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3；
⑵ 功率： 約500W；
⑶ 重量： 約9 Kg。

丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

專門為分析丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮而設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀

北分三譜熱解吸儀

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北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司（工程部）

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