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差熱分析(Differential Thermal Analysis，DTA)
點(diǎn)擊次數(shù)：438 發(fā)布時(shí)間：2010/4/29 10:05:32
差熱分析（differential thermal analysis，dta）
差熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量試樣與參比物（一種在測(cè)量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì)）之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化。這些變化必將伴隨體系焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)。其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對(duì)熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物，將其與樣品一起置于可按設(shè)定速率升溫的電爐中。分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差。以溫差對(duì)溫度作圖就可以得到一條差熱分析曲線，或稱(chēng)差熱譜圖。
如果參比物和被測(cè)物質(zhì)的熱容大致相同，而被測(cè)物質(zhì)又無(wú)熱效應(yīng)，兩者的溫度基本相同，此時(shí)測(cè)到的是一條平滑的直線，該直線稱(chēng)為基線。一旦被測(cè)物質(zhì)發(fā)生變化，因而產(chǎn)生了熱效應(yīng)，在差熱分析曲線上就會(huì)有峰出現(xiàn)。熱效應(yīng)越大，峰的面積也就越大。在差熱分析中通常還規(guī)定，峰頂向上的峰為放熱峰，它表示被測(cè)物質(zhì)的焓變小于零，其溫度將高于參比物。相反，峰頂向下的峰為吸收峰，則表示試樣的溫度低于參比物。一般來(lái)說(shuō)，物質(zhì)的脫水、脫氣、蒸發(fā)、升華、分解、還原、相的轉(zhuǎn)變等等表現(xiàn)為吸熱，而物質(zhì)的氧化、聚合、結(jié)晶、和化學(xué)吸附等表現(xiàn)為放熱。
差熱曲線的峰形、出峰位置、峰面積等受被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量、熱傳導(dǎo)率、比熱、粒度、填充的程度、周?chē)鷼夥蘸蜕郎厮俣鹊纫蛩氐挠绊�。因此，要獲得良好的再現(xiàn)性結(jié)果，對(duì)上述各點(diǎn)必須十分注意。一般而言，升溫速度增大，達(dá)到峰值的溫度向高溫方向偏移；峰形變銳，但峰的分辨率降低，兩個(gè)相鄰的峰，其中一個(gè)將會(huì)把另一個(gè)遮蓋起來(lái)。
原創(chuàng)作者：南京大展機(jī)電技術(shù)研究所
