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聯(lián)系人：王宇豪
技術(shù)文章
如何鑒別和檢查左氧氟沙星呢?
點擊次數(shù)：266 發(fā)布時間：2018/8/30 16:44:19
鑒別
（1）取本品與氧氟沙星對照品適量，分別加光學異構(gòu)體項下的流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.02mg與0.04mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照光學異構(gòu)體項下的方法試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留時間一致。
（2）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）測定，在226nm與294nm的波長處有吸收，在263nm的波長處有*小吸收。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1128圖）一致。
檢查
酸堿度
取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應為6.8～8.0。
溶液的澄清度
取本品5份，分別加水制成每1ml中含10mg的溶液，溶液均應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄ⅨB）比較，均不得更濃。
吸光度
取本品5份，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）在450nm波長處測定吸光度，均不得過0.1。
有關(guān)物質(zhì)
取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含12μg的溶液，作為對照溶液。另精密稱取雜質(zhì)A對照品約18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對照品溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）－乙腈（85：15）為流動相A，乙腈為流動相B；按下表進行線性梯度洗脫。柱溫為40℃；流速為每分鐘1ml。稱取左氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6ug的混合溶液，量取10ul注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記錄色譜圖，左氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘。左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度應分別大于2.0與2.5。量取對照溶液10ul注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質(zhì)A對照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%，其他單個雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。
| 時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
| 0 | 100 | 0 |
| 18 | 100 | 0 |
| 25 | 70 | 30 |
| 39 | 70 | 30 |
| 40 | 100 | 0 |
| 50 | 100 | 0 |
光學異構(gòu)體
取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g，加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5）－甲醇（82：18）為流動相；柱溫40℃，檢測波長為294nm。取氧氟沙星對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出，右、左旋異構(gòu)體峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。
殘留溶劑
甲醇與乙醇取本品適量，精密稱定，用內(nèi)標溶液（稱取丙酮適量，用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液）溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；另取甲醇和乙醇，精密稱定，用內(nèi)標溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為300μg和500μg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄ⅧP法）測定。以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相似）為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為40℃；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為180℃；頂空瓶平衡溫度為85℃；平衡時間為30分鐘；取對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖。丙酮峰、甲醇峰與乙醇峰之間的分離度均應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積比值計算，均應符合規(guī)定。
水分
取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M法）測定，含水分應為2.0%～3.0%。
熾灼殘渣
取本品1g，置鉑坩堝中，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬
取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
原創(chuàng)作者：上海遠慕生物科技有限公司
