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高校應(yīng)如何選擇國產(chǎn)比表面儀
點擊次數(shù)：1727 發(fā)布時間：2010/12/29 9:49:17
高校應(yīng)如何選擇國產(chǎn)比表面儀
1. 表面特性的重要性及其主要指標(biāo)
微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，其中表面效應(yīng)來源于表面原子的狀態(tài)與特性的特殊性以及材料的使用性能往往與其表面*相關(guān)，表面特性主要用兩個指標(biāo)來表征，一個是比表面：單位質(zhì)量粉體的總表面積；另一個是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化；微納米材料的表面特性具有極為重要的意義，因為材料的許多功能直接取決于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蝕功能、燒結(jié)功能、補強功能等等，有些非常重要的粉體材料還刻意要做成多孔形態(tài)，例如，分子篩、催化劑、吸附劑等等，它們的特性與其孔的大小、形態(tài)、分布直接相關(guān)，對它們而言，孔徑分布是一個不可缺少的特性指標(biāo)，總之比表面及孔徑分布對于研究、生產(chǎn)、應(yīng)用微納米材料的部門，是兩個具有非常深刻含義的表面特性指標(biāo)，比表面儀就是測定這兩個指標(biāo)的分析儀器。
據(jù)悉比表面及孔徑分布的測定已作為基礎(chǔ)實驗列入我國高等院校的教學(xué)計劃中，因此很多院校都面臨選購國產(chǎn)比表面及孔徑分布測定儀的問題，下面就此提出一些分析意見，供老師們參考。
2. 我國比表面及孔徑分析儀概況
2.1比表面及孔徑分析儀分類
對于微納米材料而言，其顆粒尺寸本來很小，加上形狀千差萬別，比表面及孔尺寸不可能直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作為一個量具或標(biāo)尺，來度量粉體的表面積以及表面的孔容積，這是一個很巧妙、很科學(xué)的方法。按測量氮吸附量的方法不同及功能不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：
動態(tài)直接對比法比表面儀
連續(xù)流動色譜法氮吸附儀 動態(tài)BET比表面儀
動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀
靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀
連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法，即以氮氣為吸附質(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達(dá)到一定的氮氣分壓，讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管，當(dāng)樣品管置于液氮溫度時，氮氣在樣品表面產(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時氣流中氮氣的濃度減少，在熱導(dǎo)檢測器的輸出端產(chǎn)生電信號，形成一個所謂的氮氣吸附峰，當(dāng)樣品管回到室溫時，樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來，形成一個脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現(xiàn)直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內(nèi)動態(tài)儀器趨向于一機多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實現(xiàn)既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能基本實現(xiàn)自動化；
靜態(tài)容量法測量氮吸附量與動態(tài)法不同，他是在一個密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力，從0逐步變化到接近1個大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，事實上靜態(tài)容量法已成為的標(biāo)準(zhǔn)方法，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，向水平又大大前進了一步，代替進口已成必然趨勢。
2.2 我國比表面積孔徑分布測定儀的發(fā)展進程
上世紀(jì)70~80年代，我國出現(xiàn)了代動態(tài)氮吸附儀，如中科院化學(xué)所與北分廠研制的ST-03比表面與孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀，但是由于技術(shù)上不很成熟，未能普遍推廣應(yīng)用；直到2000年，由北京理工大學(xué)對BC-1類儀器進行了全面的改造，推出了新一代“動態(tài)直接對比法比表面儀”，并于2003年進入市場，開啟了我國氮吸附儀的新里程；由于直接對比法沒有體現(xiàn)多層吸附的理論，在應(yīng)用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“動態(tài)BET比表面儀”，實現(xiàn)了與的接軌，是我國氮吸附比表面測試技術(shù)走向成熟的標(biāo)志；2005年精微高博又研制成功“動態(tài)常壓單氣路孔徑分析儀”，使我國在動態(tài)氮吸附儀領(lǐng)域形成了系列產(chǎn)品，我國自己生產(chǎn)的氮吸附儀在國內(nèi)用戶逐年增長。但是，在這段時間中，國外一直在重點發(fā)展靜態(tài)容量法的氮吸附儀，而且進展很快，研究發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)容量法具有動態(tài)色譜法很難達(dá)到的優(yōu)勢，2006年精微高博開始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于一年后取得成功，這標(biāo)志著我國氮吸附儀的技術(shù)水平正在走向。在短短的幾年中，我國在微納米材料表面特性測試儀器方面取得了飛速的發(fā)展，目前的情況是，國產(chǎn)儀器與進口儀器分庭抗禮，隨著我國在靜態(tài)容量法儀器的突破與不斷進步，不僅可以代替進口，而且還可能走向市場，只要我們堅持自主創(chuàng)新的道路，一定會迎來一個更美好的未來。
2.3 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹
國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。
表1. 靜態(tài)容量法氮吸附儀與動態(tài)法氮吸附儀的比較
| 序號 | 國產(chǎn)流動色譜法比表面及孔徑分析儀 | 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀 （以JW-BK為例） |
| 1 | 動態(tài)法僅國內(nèi)采用，國外基本不用 | 靜態(tài)容量法的標(biāo)準(zhǔn)方法 |
| 2 | 達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動態(tài)的相對平衡 | 達(dá)到真正的吸附平衡，理論計算更為可靠 |
| 3 | 不能測量等溫吸附曲線，只能測定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能 對材料的吸附特性進行分析 | 可準(zhǔn)確測定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對材料的吸附特性進行分析 |
| 4 | 測量的壓力點少，特別是對孔徑分布的測定過于粗糙 BET比表面測3~5點，重復(fù)精度≤2% 孔徑分布只測定（脫附過程）~12點 | 測量的壓力點多，表明測試更為精確可靠， BET比表面一般測7~9點，重復(fù)精度≤1% 孔徑分布測定，吸附過程≥26點，脫附過程≥26點，都可測到100點 |
| 5 | 氮分壓低于0.05和高于0.95時，都測不準(zhǔn)，所以孔徑測試范圍只限于2~50nm | 氮分壓全程（0~0.995）都可精確測定，因此 孔徑測試范圍大大擴大，至0.7~400nm，還可提供t-圖法軟件，進行＜2nm的微孔分析 |
| 6 | 測試效率 BET比表面，測5點，平均每個樣品需 ~25分鐘 孔徑分布測試，12點，平均每個樣品需 ~2小時 | 測試效率更高 BET比表面，測7~9點，每個樣品需 ~15分鐘 孔徑分布測試，吸附加脫附＞50點，每個樣品3小時，若只通過吸附曲線測定孔徑分布時間可減少一半，測26點，精度高且只需100分鐘； |
| 7 | 需通過氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮氣流量，達(dá)到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大： BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣3000ml, 氦氣3000ml; 孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣20000ml, 氦氣20000ml | 不需用氦氣，直接通過壓力傳感器測定氮分壓， 測量精度極高（分辨率高達(dá)0.0005），而且氣體消耗量極�。� BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣100ml 孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣300ml, 不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國進口，邊遠(yuǎn)地區(qū)難買） |
| 8 | 每測一個壓力點，樣品管均需進出液氮杯一次，不僅費時且液氮消耗很大： BET比表面測定平均每個樣品消耗液氮300ml, 孔徑分布測定平均每個樣品消耗液氮800ml | 每測一個壓力點，樣品管均不需進出液氮杯，不僅節(jié)省時間，且液氮消耗大大減少， BET比表面測定每個樣品消耗液氮僅10ml, 孔徑分布測定每個樣品消耗液氮僅100ml |
| 9 | 樣品預(yù)處理需另配吹掃機，真空度低，效果較差 | 樣品預(yù)處理同機進行，真空度高，每個樣品處理溫度可單獨設(shè)定，效果好且操作方便 |
| 10 | 所謂全自動，其實每20分鐘需人為添加液氮一次，控制程序復(fù)雜，隱患多 | 真正的全自動，可以做到無人值守，全自動控制極為可靠 |
表2. 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀與進口比表面儀的比較
| 序號 | 比較內(nèi)容 | 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀 | 進口靜態(tài)容量法比表面儀 |
| 1 | 原理方法 | 靜態(tài)容量法 | 靜態(tài)容量法 |
| 2 | 總體系統(tǒng) | 全自動、真空、吸附/脫附等溫線測定、預(yù)處理、專用軟件等完整系統(tǒng) | 全自動、真空、吸附/脫附等溫線測定、預(yù)處理、專用軟件等完整系統(tǒng) |
| 3 | 真空系統(tǒng) | 極限真空度6.7×10-2Pa | 極限真空度6.7×10-2Pa 使用渦輪分子泵時可達(dá)10-6Pa |
| 4. | 分析站 | 薄膜電容式壓力傳感器 分析站數(shù)量1~2個 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa | 薄膜電容式壓力傳感器 分析站數(shù)量1~5個 （分析站數(shù)量越多價格越高） 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa |
| 5. | 氮分壓控制 | 精度 0.0005 壓力測試點*小間隔0.01 等溫曲線測點可 ＞100點 平衡壓力*小可到0.0005 | 精度 0.0005 壓力測試點*小間隔0.01 等溫曲線測點可 ＞100點 平衡壓力*小可到0.0005 |
| 6. | 測量氣體 | 除氮氣外，根據(jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等 | 除氮氣外，根據(jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等 |
| 7. | 測試功能 | BET比表面 Laugmuir比表面 等溫吸附曲線 等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑 由吸附等溫曲線分析孔徑分布 由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析 具有樣品真密度測量功能 | BET比表面 Laugmuir比表面 等溫吸附曲線 等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑 由吸附等溫曲線分析孔徑分布 由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析 具有樣品真密度測量功能 |
| 8 | 測試范圍和精度 | 比表面 0.01至無規(guī)定上限 介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% | 比表面 0.01至無規(guī)定上限 介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% 采用分子泵的儀器測量下限更低，比表面下限0.001 微孔下限0.35nm 采用分子泵的儀器都很貴 |
| 9. | 孔徑分布數(shù)據(jù)處理模型 | 介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，*可積孔徑 微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法 包含多種核心文件庫，隨技術(shù)的進步與發(fā)展，對用戶免費升級 | 介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，*可積孔徑 微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等 |
| 10 | 預(yù)處理 | 同機設(shè)有兩個預(yù)處理工位 也可配置4~6位真空預(yù)處理 裝置 | 同機設(shè)有兩個預(yù)處理工位 也可配置4~6位真空預(yù)處理 裝置 |
注：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的功能及精度都基本達(dá)到了國外同類儀器的水平，主要是尚未采用渦輪分子泵，測量的下限略高于后者，但價格便宜很多，在理論分析模型方面，進口儀器近年來不斷豐富，這也是國產(chǎn)儀器的努力方向。
3. 如何選擇國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀
由以上分析可歸納如下幾點：
1. 近十年來，我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的研究、生產(chǎn)取得了長足的進步，其發(fā)展過程可歸納為三個階段：動態(tài)直接對比法比表面測定儀→動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，這個過程是從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜的過程，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向水平靠近；
2. 以上三大類儀器都還有其存在的價值：動態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料；動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實現(xiàn)了BET比表面的測定，這一點已與接軌，其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功，是我國比表面及孔徑分布儀向水平接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法且與的發(fā)展方向一致，測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動化程度都比動態(tài)色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領(lǐng)域的測試水平有極其重要的意義；
3. 用戶的反應(yīng)非常熱烈，對國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近三十個單位，購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質(zhì)量非常滿意，很多學(xué)校也正在籌劃中；
4. 結(jié)論：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法且與接軌、測試的
精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，*接近水平，信價比高是目前*適合我國高校采用的儀器。
（對國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀型號及性能的具體了解，請登陸下述網(wǎng)站：www.jwgb.cn）
（ 以上材料由北京理工大學(xué)教授、北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司技術(shù)總監(jiān) 鐘家湘提供，2009. 5 于北京）
歡迎密切聯(lián)系 ， 技術(shù)熱線：15210495996 ，86-010-63326034
原創(chuàng)作者：北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司
