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技術(shù)文章
COD測定儀技術(shù)詳解及操作流程
1. 概述
該儀器廣泛適用于地表水、地面水、污水和工業(yè)廢水的測定。
本儀器的測定根據(jù)HJ/T399-2007研發(fā)，并采用進口高亮度長壽命冷光源，采用消解管消解，消解比色一體，操作簡單省時，配合大屏幕液晶中文顯示，數(shù)據(jù)直讀；儀器自帶標(biāo)準(zhǔn)曲線，另可根據(jù)需要標(biāo)定曲線；附帶有測定值儲存功能及其打印（日期、時間、參數(shù)、檢測數(shù)據(jù)）；儀器具有數(shù)據(jù)斷電保護功能和數(shù)據(jù)儲存功能，防止數(shù)據(jù)出錯丟失。
消解采用進口消解管，消解比色一體，無需換管，消解器通用于COD、總磷、總氮等項目的消解，采用智能PID溫度控制技術(shù)，加熱均勻、加熱速度快。 并且具有防超溫保護系統(tǒng)。
2. 測定原理
低量程在一定波長下測定未被還原產(chǎn)生的Cr6+和被還原產(chǎn)生的Cr3+的總吸光度。高量程下一定波長下測定被還原產(chǎn)生的Cr3+的吸光度。
3. 儀器主要技術(shù)參數(shù)
產(chǎn)品在不斷完善改進，本公司保留對該手冊及手冊中描述的產(chǎn)品指標(biāo)，有隨時進行升級改進的權(quán)利，無需另行通知。
1. 性能參數(shù)
1.1. 測量范圍：（超量程均可稀釋后測定）0～10000mg/L（分段）
1.2. 示值誤差：≤±5 % 重復(fù)性：≤3%
1.3. 抗氯干擾：≤1000mg/L（COD測定）
1.4. 光學(xué)穩(wěn)定性：值在20min內(nèi)漂移小于0.005A
1.5. 光源壽命：10萬小時
1.6. 曲線數(shù)量：80條
1.7. 存儲數(shù)據(jù)：1800個
2.物理參數(shù)
2.1. 比色方式：消解管
2.2. 外形尺寸：310mm*230mm*150mm（長×寬X高）
2.3. 重量：主機＜3kg
2.4. 功耗：主機<20W
2.5. 操作界面：全中文
3.環(huán)境及工作參數(shù)
3.1. 環(huán)境溫度:5～40℃
3.2. 相對濕度: ≤85%
3.3. 供電電源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz
3.4. 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。
4. 儀器結(jié)構(gòu)
圖一 外形示意圖
4.1. 鍵盤
a. ↑、↓、鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時移動光標(biāo)。
b. 返回鍵：當(dāng)進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。
c. 確認(rèn)鍵：對功能鍵等操作的確認(rèn)。
d. 設(shè)置鍵：設(shè)置鍵進入標(biāo)定查詢界面。
4.2. LCD液晶顯示屏
（此圖僅供參考）
a. 選擇曲線：測定時，根據(jù)樣品所在量程選擇相應(yīng)的曲線。
b. 空白測量：進行樣品空白值的測定。
c. 樣品測量：進行實際樣品的測定。
d. 曲線標(biāo)定：利用標(biāo)準(zhǔn)值測量吸光度進行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定。
e. 刪除曲線：刪除標(biāo)準(zhǔn)曲線。
f. 查詢記錄：查詢測定歷史記錄值。在此狀態(tài)下按上下鍵頭可逐個查詢記錄。
g. 刪除記錄：刪除全部歷史記錄值，按確認(rèn)全部刪除，按“返回”退回上一操作菜單。
h. 設(shè)置時間：設(shè)置顯示時間，年/月/日，時、分、秒，星期幾。
i. 恢復(fù)出廠設(shè)置：恢復(fù)出廠曲線數(shù)據(jù)。
4.3. 比色池
4.4. 打印裝置
4.5. 后面板結(jié)構(gòu)
電源插座 ②電源開關(guān) ③USB接口
5. 儀器安裝及使用
5.1. 將儀器放在一個穩(wěn)定、水平的臺面上。
5.2. 連接電源并打開儀器電源開關(guān)，儀器進入待機頁面。
5.3. 在待機狀態(tài)下，按任意鍵進入操作界面。
5.4. 選擇“選擇曲線”，按”確認(rèn)“鍵，選擇曲線，按方向鍵選擇對應(yīng)曲線后，按”確認(rèn)“鍵。
5.5. 放入空白樣品，按“確認(rèn)”鍵進入空白測量，數(shù)值穩(wěn)定后，按”確認(rèn)“鍵。
5.6. 取出空白樣，放入樣品，按確認(rèn)鍵進入樣品測量，顯示數(shù)值即為樣品濃度值，按“確認(rèn)”鍵可保存數(shù)據(jù)（或選擇打�。�，即測定完畢。
說明：當(dāng)所需測定樣品為同一曲線時，只需取出樣品更換另外一支樣品直接測定即可，無需返回做其他操作。顯示測定值應(yīng)在量程范圍內(nèi)，如不在，只能判斷大致范圍。
| 步驟 | 圖示 | 操作 | 說明 |
| 1 |
| 1、打開消解儀電源，選擇COD消解模式（165℃.15min）. 2、打開主機電源，預(yù)熱. 3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架. | Ø 實驗中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的； Ø 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用； |
| 2 |
| 1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中. 2、分別準(zhǔn)確移取各水樣，依次加入到其他反應(yīng)管中. a.水樣COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L時取水樣2ml. b. 1000-10000mg/L時取0.2ml水樣并補加1.8ml蒸餾水（將水樣稀釋十倍后移取2ml測定也可）. | Ø 較清潔水樣可直接測量，較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理； Ø 測量時可對水樣先大致預(yù)判，并取樣； Ø 量取/加入樣品、試劑時必須準(zhǔn)確；（移液管量取時應(yīng)平視凹液量�。� Ø 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用； Ø 0-200mg/L的量程和200mg/L以上的量程因加入試劑不同，不可共用空白。 |
| 3 |
| 依次向各個消解管中加入試劑 1、COD值在0-200mg/L的水樣加入試劑一1ml，COD值在200mg/L以上的水樣加入試劑二1ml.（含對應(yīng)空白） 2、依次緩慢加入試劑三4ml，加蓋擰緊顛倒搖勻.（注：此時試管較燙，小心燙傷） | Ø 空白樣也需要加入試劑，并且與水樣加入的試劑相同； Ø 有沉淀屬正�，F(xiàn)象； |
| 4 |
| 消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認(rèn)”鍵，消解儀開始計時消解. | Ø 消解前請確保消解管蓋擰緊，并蓋上防護罩，以免消解液溢出，造成損傷； |
| 5 |
| 消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示，按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可） | Ø 消解完成后請勿劇烈搖動消解管，以免不溶物影響測量； |
| 6 |
| 冷卻后將消解管擦拭干凈，選擇對應(yīng)曲線，測量空白值后，再測量樣品. 曲線選擇： 01號曲線 CODL:0-200mg/L 02號曲線 CODM：200-1000mg/L 03號曲線 CODH：1000-10000mg/L | Ø 擦拭及其測量過程請勿劇烈搖動消解管，以免不溶物影響測量； Ø 測量前必須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確; Ø 根據(jù)取樣方式及加入的試劑的不同，選擇對應(yīng)曲線測量，不可交叉測量； Ø 空白消解管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認(rèn)”； |
| 7 |
| 濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印 | Ø 樣品測量時數(shù)據(jù)短時間內(nèi)在小范圍波動屬正�，F(xiàn)象；（可取平均值作為*終結(jié)果） |
| 注意 | Ø COD測量的主要干擾因素為氯離子，本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。 Ø 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進行測試比較。 Ø 測量數(shù)據(jù)應(yīng)在對應(yīng)量程范圍內(nèi)，如不在，則只能大致判斷水樣高低，需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測定，使得測定數(shù)據(jù)在對應(yīng)量程范圍內(nèi)。 Ø 比色完成的溶液不能長時間放置在消解管中，應(yīng)及時清洗消解管及其實驗用具。 Ø 水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)緊湊完成。 Ø 比色完成后的溶液不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，進行集中處理。 Ø 如消解管劃傷，請及時更換，以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。 | ||
一、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定，應(yīng)對水樣做如下處理。
水樣采集后，應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至＜2，以抑制微生物的活動。樣品應(yīng)盡快分析，必要時應(yīng)在4℃冷藏保存，并在48h內(nèi)測定。
二、儀器校正及其標(biāo)定
1. 校正
配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品，并稀釋至一定濃度，按照水樣測量進行操作，在儀器上對應(yīng)曲線下測量，以校驗儀器準(zhǔn)確度。（必須在試劑配制準(zhǔn)確，操作無誤的情況下進行，方為有效）
2. 標(biāo)定
儀器帶有自定義標(biāo)定功能，非專業(yè)人事請勿隨意覆蓋/刪除儀器曲線。（如遇刪除及其覆蓋曲線，可用還原廠家設(shè)置功能還原曲線數(shù)據(jù)）
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照操作說明操作，光標(biāo)在選擇曲線處按“設(shè)置”鍵，按照儀器指引進行標(biāo)準(zhǔn)值輸入標(biāo)定曲線。如有疑問，請致電廠商咨詢。
原創(chuàng)作者：深圳市同奧科技有限公司
