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紅外光譜儀制樣方法
點擊次數(shù):2145 發(fā)布時間:2007/1/29 15:28:22
一、紅外光譜法對試樣的要求
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
。1)試樣應該是單一組份的純物質(zhì),純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
。2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
二、制樣的方法
1 .氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2 . 液體和溶液試樣
。1)液體池法
沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
。2)液膜法
沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
對于一些吸收很強的液體,當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3 . 固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用語測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
。2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
。3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴谥苹驂褐瞥赡。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。
當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配
有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶
有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
。1)試樣應該是單一組份的純物質(zhì),純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
。2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
二、制樣的方法
1 .氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2 . 液體和溶液試樣
。1)液體池法
沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
。2)液膜法
沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
對于一些吸收很強的液體,當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3 . 固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用語測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
。2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
。3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴谥苹驂褐瞥赡。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。
當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配
有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶
有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
原創(chuàng)作者:天津港東科技發(fā)展股份有限公司