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COSIMOSIL πNAP柱是萘鍵合的型柱子。當(dāng)c18柱分離不充分時(shí)是可以選擇的苯基柱。由于C18不具有π-π相互作用的原因,所以只有一個(gè)芳香環(huán)的苯基柱無法發(fā)揮其效果。 πNAP柱是將2個(gè)芳香環(huán)的萘作為固定相,使苯基柱具有很強(qiáng)的π-π相互作用的能力。 此前,分離困難的化合物特別是具有π電子的化合物會(huì)有非常好的分離效果。
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■ 特點(diǎn)
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- 萘鍵合型柱子!
- 超越苯基柱的π電子反相柱!
- 具有與烷基結(jié)合型柱子(C18 )等不同的分離效果!
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■ 與苯基柱的比較
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與一個(gè)芳香環(huán)的苯基柱(Ph, PE-MS)相比,具有2個(gè)芳香環(huán)的萘鍵和型柱子(πNAP)有更強(qiáng)的 π-π相互作用。
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具有苯和萘π電子作為固定相的色譜柱,比苯有更多保持的π電子和硝基苯有更強(qiáng)的保留特性。 |
■ 分析例
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●間甲苯基氰位置異性體 |
5C18-MS-II (40%Methanol) | 5PE-MS (40%Methanol) | πNAP (50%Methanol) |  |
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分析條件 | 柱子尺寸 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | o-Tolunitrile | (2.0µg) |  | m-Tolunitrile | (2.0µg) | p-Tolunitrile | (1.0µg) |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 檢測(cè)器 | UV 254nm |
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5C18-MS-II、5PE-MS柱0分離不充分的o位、p位πNAP柱有很完美的分離。 |
●鄰苯二甲腈位置異性體 |
5C18-MS-II (30%Methanol) | 5PE-MS (40%Methanol) | πNAP (50%Methanol) |  |
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分析條件 | 柱子尺寸 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | Phthalonitrile(o-體) | (0.3µg) |  | Isophthalonitrile(m-體) | (3.0µg) | Terephthalonitrile(p-體) | (0.15µg) |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 檢測(cè)器 | UV 254nm |
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5C18-MS-II、5PE-MS柱分離不充分時(shí)πNAP柱有完美的分離。 |
●生育酚類 |
5C18-MS-II (95%Methanol) | 5PE-MS (90%Methanol) | πNAP (90%Methanol) |  |
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分析條件 | 柱子 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | Tocopherol (α,β,γ,δ) | (各1.25µg) |  | | α | β | γ | δ | R1 | Me | Me | H | H | R2 | Me | H | Me | H | R3 | Me | Me | Me | Me |
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| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 檢測(cè)器 | UV 295nm |
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5C18-MS-II、5PE-MS逐不能分離的β-、γ-生育酚πNAP柱有完美的分離。 |
●副腎皮質(zhì)激素 |
5C18-MS-II (50%Methanol) | 5PE-MS 50%Methanol) | πNAP (60%Methanol) |  |
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分析條件 | 柱子尺寸 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | 1.Prednisolone | (0.33µg) |  | 2.Hydrocortisone | (0.33µg) | 3.Cortisone | (0.33µg) |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 検 出 | UV 254nm |
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脫氫皮質(zhì)(甾)醇, 氫化可的松疎水性使用5C18-MS-II柱分離起來很困難。但,π-π相互作用非常強(qiáng)的πNAP柱有很好的分離。 |
●異黃酮類 |
5C18-MS-II | 5PE-MS | πNAP |  |
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分析條件 | 柱子 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 樣品 | 1. Daidzin | (0.05µg) | 2. Glycitin | (0.05µg) | 3. Genistin | (0.05µg) | 4. Daidzein | (0.05µg) | 5. Glycitein | (0.075µg) | 6. Genistein | (0.025µg) |
| 流動(dòng)相 | A: | Acetonitrile/20mmol/l Phosphate Buffer (pH2.5)=10/90 | B: | Acetonitrile/20mmol/l Phosphate Buffer (pH2.5)=50/50 | B 0→100%/20min linear gradien |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 檢測(cè)器 | UV 260nm |
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屬多酚的化合物群的6種異黃酮同時(shí)分析。
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●小柴堿類 |
5C18-MS-II | 5PE-MS | πNAP |  |
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分析條件 | 柱尺寸 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | 1.Palmatine Chloride | (0.2µg) | 2.Berberine Hydrochloride | (0.2µg) |
 | 移動(dòng)相 | 5C18-MS-II | :Methanol/20mmol/l Phosphate Buffer (pH2.5)= 40/60 |
| 5PE-MS | :Methanol/20mmol/l Phosphate Buffer (pH2.5)= 60/40 |
| πNAP | :Methanol/20mmol/l Phosphate Buffer (pH2.5)= 80/20 |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 検 出 | UV 254nm |
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由于氯化小柴堿、巴馬亭塩化等不純物的存在。因此,要分離這些不純物使用πNAP柱分離效果非常好。 |
■ 更高的分離
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COSIMOSIL PYE柱芘鍵合型柱,具有4個(gè)芳香環(huán)比πNAP柱更可發(fā)揮超強(qiáng)的π-π相互作用。 PYE柱請(qǐng)?jiān)斠奀OSMOSIL 色譜柱 |
●苯乙烯 |
5C18-MS-II (98%Methanol) | πNAP (90%Methanol) | PYE (95%Methanol) |  |
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分析條件 | 柱子尺寸 | 4.6 mmI.D.×150 mm | 試樣 | 1. Cholesterol |  | 2. Stigmasterol | 3. Campesterol | 4. Sitosterol |
| 流 速 | 1.0 ml/min | 溫 度 | 30 ℃ | 檢測(cè)器 | UV 210nm |
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使用5C18-MS-II分離困難的豆甾醇、菜子甾醇若是用π-π相互作用超強(qiáng)的PYE柱分離效果更完美。 |
■ 物 性
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項(xiàng) 目 | COSIMOSIL πNAP | 固定相構(gòu)造 | 硅膠 | 全多孔性球狀硅膠顆! |  | 平均粒子徑 | 5µm | 平均細(xì)孔徑 | 約120Å | 比表面積 | 約300m2/g | 化學(xué)結(jié)合 | 一反応性基型ナフチルエチル基結(jié)合 | 封尾処理 | 有 | 炭素含有率(元素分析) | 約11% |
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| ■ 訂貨信息 | 產(chǎn) 品 名 | 柱尺寸 | 產(chǎn)品編號(hào) | | COSMOSIL πNAP Guard Column | 4.6mml.D.×10mm | 08082-71 | | 10mml.D.×20mm | 08087-21 | | 20mml.D.×20mm | 08090-61 | | 20mml.D.×50mm | 08091-51 | | 28mml.D.×50mm | 08094-21 | | COSMOSIL πNAP Packed Column | 1.0mml.D.×150mm | 08076-61 | | 1.0mml.D.×250mm | 08077-51 | | 2.0mml.D.×150mm | 08078-41 | | 2.0mml.D.×250mm | 08079-31 | | 3.0mml.D.×150mm | 08080-91 | | 3.0mml.D.×250mm | 08081-81 | | 4.6mml.D.×50mm | 08083-61 | | 4.6mml.D.×100mm | 08084-51 | | 4.6mml.D.×150mm | 08085-41 | | 4.6mml.D.×250mm | 08086-31 | | 10mml.D.×150mm | 08088-11 | | 10mml.D.×250mm | 08089-01 | | 20mml.D.×150mm | 08092-41 | | 20mml.D.×250mm | 08093-31 | | 28mml.D.×250mm | 08095-11 | |
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