產(chǎn)品展示
水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法
點擊次數(shù)：178發(fā)布時間：2009/11/2 0:00:00
更新日期：1900/1/1 0:00:00
所 在 地：
產(chǎn)品型號：GC5890F
優(yōu)質(zhì)供應(yīng)
詳細內(nèi)容
GC5890F水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法
| 檢測條件 檢測物質(zhì) | 主機及檢測器 | 進樣 | 色譜柱 | 溫度 | 氣流條件 | 色譜圖 |
| 水質(zhì)苯系物的測定 | GC5890F附有氫火焰離子化檢測器 （FID） | 液上氣相色譜法 5.0mL | 不銹鋼柱或玻璃柱，長3m，內(nèi)徑4mm。 （3%有機皂土-101白色擔體）/（2.5% DNP-101白色擔體）=35：65，擔體60目~80目 | 柱溫65℃ 汽化室200℃ 檢測器150℃ | 氮氣34mL/min 氫氣36mL/min 空氣384mL/min | 見下圖 |
| 二硫化碳萃取氣相色譜法 5.0μL |
Water quality-Determination of benzene ａnd its analogies-Gas chromatographic method
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯(lián)色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。
2 試劑和材料
1 載氣和輔助氣體
2 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
3 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。
4 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。
配制標準樣品和試樣預(yù)處理時使用的試劑和材料
1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標準試劑。
2 無水硫酸鈉（Na2SO4），分析純。
3 氯化鈉（NaCl），分析純。
4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮（99.9％）。
5 蒸餾水。
6 二硫化碳（CS2），分析純。在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。如若檢出應(yīng)做提純處理。
7苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標準試劑（2.2.1），分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
8 氣相色譜用標準工作溶液：根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液（2.2.7）用蒸餾水（2.2.5）配制幾種濃度的苯系物混合標準溶液。
GC5890F水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法
制備色譜柱時使用的試劑和材料
1 色譜柱和填充物：見3.4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。
2 涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀:GC5890F
3.2 進樣器
5mL醫(yī)用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數(shù)量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內(nèi)徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學性質(zhì)：有機皂土（Bentone），使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP），使用溫度150℃。
b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。
c.涂漬固定液的方法：靜態(tài)法。根據(jù)擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯（2.3.2）中，待完全溶解后倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機皂土。
3.4.5色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵（泵前裝有干燥塔），柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然后將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。
3.4.6色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯(lián)接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地（在1h內(nèi)）將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標準溶液。
3.4.7柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于0.7。
3.5 檢測器
3.5.1類型：氫焰離子化檢測器。
3.5.2檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。
3.6 試樣預(yù)處理時使用的儀器
3.6.1超級恒溫水浴。
3.6.2康氏電動振蕩機，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機上自配水槽一個（有進、出水口，并有100mL注射器固定夾）。
3.6.3 100mL醫(yī)用全玻璃注射器。
3.6.4封諸100mL注射器（3.6.3）用膠帽若干。
GC5890F水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法
4 樣品
4.1 樣品的性質(zhì)
4.1.1樣品名稱：工業(yè)廢水、地表水。
4.1.2樣品狀態(tài)：液體。
4.1.3樣品的穩(wěn)定性：水中苯系物易揮發(fā)。
4.2 水樣采集和貯存方法
4.2.1水樣采集：用玻璃瓶采集樣品，樣品應(yīng)充滿瓶子，并加蓋瓶塞。
4.2.2水樣保存：采集水樣后應(yīng)盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3 試樣的預(yù)處理
4.3.1液上氣相色譜法的預(yù)處理方法：稱取20.0g氯化鈉（2.2.3），放入100mL注射器（3.6.3）中，加入40mL水樣，排出針簡內(nèi)空氣，再吸入40mL氮氣（2.2.4）然后將注射器用膠帽（3.6.4）封好，置于康氏振蕩器水槽（3.6.2）中固定，在35℃恒溫下振蕩5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法：取調(diào)至酸性（pH＜2）的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（2.2.7），振搖2min，靜置分層后，分離出有機相，在規(guī)定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時發(fā)生乳化現(xiàn)象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉（2.2.2）破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去*初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測定。
5 操作步驟
5.1 調(diào)整儀器GC5890F
5.1.1汽化室溫度：200℃。
5.1.2柱箱溫度：恒溫，65℃。
5.1.3裁氣流速：流速34mL／min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓。
5.1.4檢測器：
5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。
5.1.5記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據(jù)樣品中被測組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h。
5.2 校準
5.2.1外標法
5.2.2標準樣品：
5.2.2.1 標準樣品的制備：在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標準溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標準樣品的條件；
a.標準樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件：一個樣品連續(xù)注射進樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩），其峰高相對偏差不大于7％，即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。
5.2.5校準數(shù)據(jù)的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標準溶液（2.2.8）0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.1）操作，并繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標準試劑（2.2.1）用蒸餾水（2.2.5）配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4.3.2）操作，并繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標準樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1進樣：
5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預(yù)處理步驟（4.3.1）抽取液上空中的氣樣到已預(yù)熱到稍高于35℃的5mL注射器（3.2）中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器（3.2）的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
圖1 苯系物標準氣相色譜圖
1－苯；2－甲苯；3—乙苯；4－對二甲苯；5－間二甲苯；
6－鄰二甲苯；7－異丙苯；8－苯乙烯
5.4.2.3檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3定量：
a.色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯(lián)線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應(yīng)的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然后在各自的校準曲線上查出相應(yīng)的待測物濃度。
6 結(jié)果的表示
6.1定性結(jié)果：根據(jù)標準譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現(xiàn)的組分數(shù)目和組分名稱。
6.2定量結(jié)果
6.2.1含量的表示方法：根據(jù)校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2精密度：見表1。
表1精密度數(shù)據(jù)表（8個實驗室）
| 組分 | 液上氣相色譜法 CV（％） | 二硫化碳萃取氣相色譜法 cv（％） | ||||
| 0.1C1） | 0.5C | 0.9C | 0.1C | 0.5C | 0.9C | |
| 苯 | 8.5 | 4.9 | 4.1 | 4.3 | 4.1 | 6.6 |
| 甲苯 | 9.3 | 6.2 | 5.2 | 5.1 | 5.1 | 7.9 |
| 乙苯 | 8.9 | 5.6 | 6.2 | 5.0 | 4.3 | 9.9 |
| 對二甲苯 | 9.4 | 5.8 | 6.4 | 5.9 | 7.9 | 7.4 |
| 間二甲苯 | 11.9 | 5.9 | 6.0 | 8.2 | 4.5 | 6.5 |
| 鄰二甲苯 | 10.6 | 6.6 | 5.9 | 8.1 | 4.9 | 4.6 |
| 異丙苯 | 11.8 | 7.5 | 6.7 | 10.5 | 6.1 | 6.7 |
| 苯乙烯 | 10.1 | 6.7 | 5.2 | 6.8 | 6.6 | 3.5 |
注：1）C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3準確度：見表2。
表
2 準確度數(shù)據(jù)表（8個實驗室）
| 組分 | 加標回收率（％） | |
| 液上氣相色譜法 | 二硫化碳萃取氣相色譜法 | |
| 苯 | 83.0 | 88.5 |
| 甲苯 | 89.5 | 88.6 |
| 乙苯 | 95.5 | 95.4 |
| 對二甲苯 | 94.2 | 96.4 |
| 間二甲苯 | 92.4 | 94.7 |
| 鄰二甲苯 | 90.7 | 92.9 |
| 異丙苯 | 101.7 | 87.4 |
| 苯乙烯 | 95.8 | 100.4 |
二硫化碳的提純（脫芳烴）方法
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置于抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置于加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應(yīng)半小時。然后將溶液全部轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉干燥除水備用。
附加說明：
本標準由國家環(huán)境保護局標準處提出。
本標準由化工部環(huán)保所負責起草。。
本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。
地區(qū)分布 負責人 電話 :
安徽、浙江、上海、云南 鄭玲林 025-83312752 13805191834
湖南、湖北、江西、四川、重慶、貴州氣相色譜儀 李雙 13212622286
廣東、廣西、海南、福建氣相色譜儀 劉云濤 13925538488
河北、河南、山西、寧夏、新疆、青海、陜西、甘肅 姜紅 025-86050737
遼寧、吉林、黑龍江、北京、天津、內(nèi)蒙古 鄭基斌 13951984142
江蘇、山東 鄭基萍 13951691728
