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旋光度測定法
點擊次數(shù):931 發(fā)布時間:2008/5/27 10:05:01
平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時,能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。偏振光透過長1dm并1mL中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。
測定比旋度(或旋光度)可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度,亦可用以測定含量。
除另有規(guī)定外,本藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應(yīng)進行換算),測定溫度為20℃。
測定旋光度時,用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光度測定計。將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使產(chǎn)生氣泡),置于旋光計(旋光測定儀)內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。
使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時針方向)為左旋,以“-”符號表示。
用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計算,即得供試品的比旋度。
a
對液體供試品 [a]t,D= ---
ld
100a
對固體供試品 [a]t,D= -----
Lc
式中[α]為比旋度;
D 為鈉光譜的D線;
t 為測定時的溫度;
l 為測定管長度,dm;
α 為測得的旋光度;
d 為液體的相對密度;
c 為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量,g(按干燥品或無水物計算)。
旋光計的檢定,可用標準石英旋光管進行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。
【注意事項】(1)每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時零點有無變動;如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動,則應(yīng)重新測定旋光度。
(2)配制溶液及測定時,均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規(guī)定的溫度)。
(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時,應(yīng)預(yù)先濾過,并棄去初濾液。
(4)物質(zhì)的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此,表示物質(zhì)的比旋度時應(yīng)注明測定條件。
東南科儀
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原創(chuàng)作者:東南科儀Brookfield,ATAGO銷售和技術(shù)服務(wù)中心