前言
食品安全中的危害添加劑和污染物殘留的確證可以通過三重四極桿質(zhì)譜的離子比率法進行，但對于一些官能團位置差異的同分異構(gòu)體殘留，離子比率和MS/MS全掃描譜圖對結(jié)構(gòu)鑒定還是有限。對于一個化合物的準(zhǔn)確定性，應(yīng)包括分子式和結(jié)構(gòu)確證二部分。LTQ Orbitrap組合式高分辨質(zhì)譜儀兼有離子阱和高分辨質(zhì)譜平行檢測的能力，離子阱的多級質(zhì)譜可得到結(jié)構(gòu)碎片，高分辨譜圖可得到分子式，對于異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)類似物的鑒定提供了全面的數(shù)據(jù)。特丁津和撲滅凈是除草劑異構(gòu)體，不同是一個甲基官能團的位置差異，多級質(zhì)譜可表征這種差異。本文用Thermo Scientific LTQ Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀對飼料樣品中的2種除草劑異構(gòu)體特丁津和撲滅凈殘留進行確證和結(jié)構(gòu)鑒定，結(jié)果表明在1ppb添加量的飼料樣品中，用高分辨
質(zhì)譜的精確分子量信息對痕量除草劑成份的可靠的元素組成確證，線性離子阱的二級和三級質(zhì)譜信息表征了異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)差異，并用質(zhì)譜結(jié)構(gòu)分析軟件Mass Frontier對除草劑的碎片離子歸屬結(jié)構(gòu)。

1．2 液質(zhì)聯(lián)用測定條件
儀器：Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀和Accela U-HPLC液相譜儀

2 結(jié)果
在FT Orbitrap分辨力為30000和IT線性離子阱MS²、MS³數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的同時測定，得到除草劑特丁津和撲滅凈精確分子量和多級碎片信息，可對2種同分異構(gòu)體進行確證鑒別。在標(biāo)樣和基體添加樣品中，測得了特丁津和撲滅凈的精確分子量，質(zhì)量精度均小于1ppm。特丁津的不對稱結(jié)構(gòu)，其MS2特征碎片174保留了左側(cè)的C₂H₅基團，MS3圖譜也產(chǎn)生了132、96和79碎片，表征了2種異構(gòu)體結(jié)構(gòu)的差異性（見表1和圖1-2）。

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原創(chuàng)作者：賽默飛世爾科技(原熱電公司）