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聯(lián)系人:張建明

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FLASH色譜技術(shù)

點擊次數(shù):1702 發(fā)布時間:2007/2/2 13:42:47
上?普苌萍加邢薰 張建明 1978年,Still發(fā)明了FLASH色譜,文章發(fā)表在J.O.C上,從此FLASH色譜方法得以建立,新的設(shè)備也不斷涌現(xiàn),在國內(nèi),大連理工大學(xué)的彭勤紀(jì)教授自國外歸國后,引進(jìn)了該技術(shù)并進(jìn)行了系統(tǒng)綜述,發(fā)表在《化工進(jìn)展》上,該文章將FLASH色譜譯為“快速色譜”。狹義的快速色譜是指用壓縮氣體產(chǎn)生壓力,加速流動相洗脫速度的低壓短柱制備液相色譜系統(tǒng),廣義的快速色譜系統(tǒng)是指一切輸液方式的中低壓液相色譜系統(tǒng)?焖偕V有人還譯為“閃式色譜”“FLASH色譜”。 經(jīng)過20余年的發(fā)展,F(xiàn)LASH色譜已經(jīng)廣泛被人使用,成為常規(guī)的純化分離設(shè)備,如葛蘭素公司,輝瑞公司的研究人員都擁有數(shù)百套FLASH色譜裝置,世界上也有多家儀器廠商提供全套的FLASH色譜裝置:如Biotage公司,Gyan公司,ISCO公司,上?普苌镜。 FLASH色譜脫胎于開口玻璃柱色譜,主要用于天然產(chǎn)物,有機合成產(chǎn)物的分離純化。古典的FLASH色譜由玻璃柱,貯液瓶,壓縮空氣調(diào)節(jié)閥組成,Aldricn公司,Baker公司都有相應(yīng)的產(chǎn)品。該類型成本低,便于觀察,但壓力低,易破損,F(xiàn)在許多實驗室在玻璃柱子頂端放置一個加壓皮球,屬于同類產(chǎn)品。經(jīng)過改進(jìn),形成了經(jīng)典FLASH色譜系統(tǒng)。由輸液壓力罐、流量調(diào)節(jié)閥、FLASH預(yù)裝柱、上樣裝置組成,設(shè)備緊湊,壓力高,使用方便,重現(xiàn)性高。經(jīng)典的FLASH色譜仍使用氣壓加壓,壓力范圍約0-7bar,柱長約15cm,填料粒度為40~60。可固體與液體上樣,手工收集流分。 *近,因為科研競爭的加劇與實驗室人力成本的增長,要求更高的自動化程度與分離速度,產(chǎn)生了自動化FLASH色譜,裝置帶有柱、色譜泵、檢測器、自動餾分收集器、工作站,有的儀器還有梯度洗脫系統(tǒng)與柱切換系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng),可自選優(yōu)化條件,實現(xiàn)無人操作,極大的降低了人力成本,加快了開發(fā)速度。目前國內(nèi)有人使用蠕動泵輸液,用有機玻璃柱分離,嚴(yán)格上說不能于用有機相小分子分離,只能用于生化分離,否則會損壞儀器。 FLASH色譜用于制備,擁有以下優(yōu)點: 1、速度快,一般為開口柱色譜分離時間的1/8,節(jié)省時間,樣品變化分解慢 2、制備量大,比同樣直徑的HPLC制備柱,至少可多上一倍量樣品。 3、成本低,首先儀器設(shè)備低于HPLC;其次,使用溶劑比玻璃柱節(jié)省,硅膠柱可多次使用,節(jié)省硅膠用量。 4、使用簡單,不需要特殊溶劑處理,樣品可以干法上樣,人員不需要經(jīng)過特殊培訓(xùn)。 FLASH色譜的效果主要取決于洗脫溶劑的優(yōu)化與柱子裝填效果,在處理與制備HPLC關(guān)系時,要遵循以下原則: (1)能只用FLASH色譜時,就不用制備HPLC; (2)要先用FLASH色譜,純化再用制備HPLC。 其它的使用技巧還有: ①先用TLC選反溶劑、負(fù)載量 ②使用短粗柱(直徑:長度<=1:7) 上?普苌萍加邢薰臼菄鴥(nèi)家FLASH色譜生產(chǎn)商。提供下列產(chǎn)品 01:溶劑壓力罐+色譜柱+進(jìn)樣器+X-Y餾分收集器 02:01+空氣泵+C18柱+UV檢測器+工作站 03:02+自動餾分收集器+液相泵 04:03+梯度洗脫液 05:04+全波長檢測器+柱切換裝置

原創(chuàng)作者:上?普苌萍加邢薰

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