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技術文章

談談國產(chǎn)頂空進樣裝置

點擊次數(shù):421 發(fā)布時間:2009/7/6 11:40:03

     DK3001這款頂空進樣裝置 應該說是國內*早規(guī);a(chǎn)的國產(chǎn)半自動頂空進樣器。從它面市到現(xiàn)在已經(jīng)有10年了,它的前身是北分色譜儀器技術公司的BFS3001( 投產(chǎn)的,到1998年就停產(chǎn)了,總市場投放量不超過10臺)。

   2000年北京中興匯利公司 開始正式推出了DK3001,從產(chǎn)品的結構到技術指標都做了改進。隨著頂空進樣技術的逐漸推廣,該產(chǎn)品的市場量也逐步增長。

   這些年來 DK3001頂空進樣器  在幾個行業(yè)都贏得了不錯的口碑。在公安交通部門檢測交通肇事司機血液中的乙醇工作中,取得非常好的效果,在北京市交管局鑒定處 該產(chǎn)品從2002年一直使用到2008年北京奧運會開辦,由于分析工作量過大,才又采購了一臺AGILENT 的G1888A。鑒定處的法醫(yī)們對 這個產(chǎn)品都非常滿意。

   在疾控中心進行飲用水中揮發(fā)性鹵代烴檢測這個工作中,北京市的區(qū)級CDC實驗室從2000到2005年陸續(xù)采購了8臺。這些機器現(xiàn)在仍然繼續(xù)為用戶服務。正是因為該產(chǎn)品在北京CDC行業(yè)良好口碑 才使的該產(chǎn)品的技術指標成了2007、2008年中西部省份CDC招標中專家編寫招標書的技術參數(shù),并相繼中標 吉林 內蒙古 云南 廣西 安徽 新疆等政府采購項目中。

   在環(huán)保行業(yè),DK3001在江蘇省的環(huán)保招標中 也以它的價廉物美 一次中標10套。為蘇北的環(huán)保檢測做出了它的貢獻。

   在檢測機構和高校的實驗室里 DK3001的分析數(shù)據(jù)同樣贏得專家的好評。鹽城師范學院的老師在當?shù)氐纳V交流會上 使用DK3001做實驗得出的數(shù)據(jù) 可以和安捷倫7694的進樣結果相媲美。

   頂空進樣技術是一項比較古老的技術 但是對于國內的用戶來說 還是比較新鮮,DK3001這個半自動的頂空進樣器在普及頂空進樣的方面做出了它的貢獻。

   這兩年 國內生產(chǎn)頂空進樣裝置的廠家也逐漸多了起來。好幾個廠家的產(chǎn)品,還是沿襲DK3001的模式 包括外觀和取樣方式。市場的興起 引起競爭是必然的,但正因為市場的不成熟 也帶來很多廠家的虛假宣傳。

   其實 就頂空進樣技術來講,有兩點是用戶在采購選型時必須要關注的:

點 進樣結果的重復性 即RSD(標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器*基本的RSD都應該小于3%, 關于這個指標,有些廠家根本達不到,但是為了推銷也作虛假宣傳。所以 在選型采購時 用戶應該向生產(chǎn)廠家索要他們的出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。如果不能提供 那就證明廠家是在進行虛假宣傳。

第二點 頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)
溫度范圍常用的是室溫以上10℃到150℃,稍高的可以做到180℃ ,再高些的可以做到200℃。超過200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。

  溫度梯度同樣是個關鍵的指標,有些廠家盲目追求樣品位數(shù),沒有考慮到不同樣品位之間的溫度梯度差異,結果造成同一溫度下,同樣濃度樣品 檢測結果偏差過大.(以上數(shù)據(jù) 用戶可以要求廠家提供檢測機構的檢測證明)


  另外關于LZ提出的進樣方式那種更加的觀點 我想做一下說明
DK3001A是DK3001的改進型,它們的進樣方式都是 取樣泵抽樣 定量環(huán)進樣
這種方式的優(yōu)點是沒有向頂空瓶中添加外加氣體 沒有稀釋的效果 所以 同樣的進樣量 取樣泵抽樣這個方式得到的峰面積要比外加壓力平衡的方式的大。

  頂空進樣國外的兩家就是PE 和 DANI。
  PE公司采用向頂空瓶內加壓 然后根據(jù)轉換后的時間和壓力的大小來改變進樣量。這樣方式的 優(yōu)點是沒有六通閥的定量環(huán) 系統(tǒng)可以做成全玻璃系統(tǒng) 系統(tǒng)的殘留可以做得很小,但是它的缺點是 不能 的知道進樣的量。
  DANI 公司 采用六通閥進樣 向頂空瓶內加壓 然后讓壓力氣自動流過定量環(huán) 這樣方式的優(yōu)點 是知道進樣量
  DK3001 DK3001A的方式是采用六通閥進樣 抽氣泵抽樣 沒有外加氣體的稀釋 所以它的靈敏度要稍高于上面的方式。
  至于有人說 定量環(huán)進樣方式的進樣結果 不如時間壓力編程好 我個人不敢茍同。我認為 進樣方式的差別是正是各個廠家的制造能力和技術的區(qū)別,客戶關心的應該是這種進樣方式所造成的結果 即RSD。拋開RSD來談進樣方式是毫無意義的。搞技術工作的人 說話要用數(shù)據(jù)說來證明 否則空談某種方式好壞 沒有實際意義。
  進樣結果的性(針對非手動方式而言) 也就是RSD 不是由進樣方式?jīng)Q定的 而是由廠家自己的技術水平(核心技術能力)和制造能力決定的,這個指標必須要告知用戶。而且應該拿出自己的分析譜圖和計算數(shù)據(jù)來說話。

  再談一點 關于國產(chǎn)頂空進樣裝置的分類 從目前來看 可以分為 手動型 半自動型 全自動型 等三種。
  一 手動型 具備一個恒溫爐 上面有幾個加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格便宜 通常的價格應該在數(shù)千元。但是它進樣結果的重復性 取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
 二 半自動型 具備一個恒溫爐 頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡 等到平衡時間到后 要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程受機器自己的程序控制,取樣 進樣系統(tǒng)可以設定溫度避免樣品在傳輸時冷凝。
 三 全自動型 頂空瓶密封好后 先手工碼放到傳送帶或轉盤上 頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間程序自己進入恒溫爐 恒溫時間到后 機械手自動取樣 系統(tǒng)自動進樣。

   一些廠家利用用戶不太明白頂空進樣的知識 盲目夸大自己的產(chǎn)品 將手動型也說成是自動頂空進樣器 。也有一些廠家 把自己半自動的產(chǎn)品說成是全自動。 這些都需要用戶自己去辨別。


 

 

 

原創(chuàng)作者:北京中興匯利科技發(fā)展有限公司

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